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【求助】峰面积降了一半

cjh0576

2010/01/21

气质联用（GCMS）

1）在建五氯酚测试方法，最初建的标曲很漂亮，加标也不错。然后,根据GB/T 24166-2009开始测样，但一直与检测公司结果对不上。
2）重新打标准品，发现基线升高。原来是样品太脏了。
3）更换隔垫、衬管、清洗进样针、柱子前端割掉十几公分、并老化一夜。期间更换过泵油，换过氦气。
4）进高浓度标样，使衬管吸附饱和。再进0.02ug/mL标样，峰面积与最初相同浓度比，仍降了一半多，有重新稀释过标准品(未重配)，也偏低。
5）调谐界面，峰监视窗显示，并无漏气（不会哪里堵了吧？进样针肯定没堵）。(18峰780，28峰1150，32峰355)。调谐结果良好，检测器电压0.96kV。用的是岛津GC-MS QP2010 plus
6）样品测试结果也不对。也有尝试更改前处理方法的。如增加衍生化时间，增加样品萃取时间等。均无效果

新手。折腾好久了。没辙了。

各位版友给点建议。

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vanvan

第1楼2010/01/21

标准曲线的响应也降低了啊。
色谱就是这样，重新性不是很好。

更换隔垫、衬管、清洗进样针、柱子前端割掉十几公分、并老化一夜。期间更换过泵油，换过氦气。
你这些都做啦，建议你再清洗下进样口试试。

0

cjh0576

第2楼2010/01/22

打800，让我请工程师洗透镜。感觉应该不是透镜原因吧。
vanvan(vanvan) 发表:标准曲线的响应也降低了啊。
色谱就是这样，重新性不是很好。

更换隔垫、衬管、清洗进样针、柱子前端割掉十几公分、并老化一夜。期间更换过泵油，换过氦气。
你这些都做啦，建议你再清洗下进样口试试。

0

sunpengwjh

第3楼2010/01/22

色谱的重现性还是可以的，好多国标方法都是用的液相和气相做的！
vanvan(vanvan) 发表:标准曲线的响应也降低了啊。
色谱就是这样，重新性不是很好。

更换隔垫、衬管、清洗进样针、柱子前端割掉十几公分、并老化一夜。期间更换过泵油，换过氦气。
你这些都做啦，建议你再清洗下进样口试试。

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