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【求助】进样口压力上不去

气相色谱(GC)

  • 安捷伦7890a 开机后进样口压力总上不去 设定值为19psi 仪器报警中 不去管它过一会压力又会达到设定值 开机正常 。可能是漏气吗?应该检查哪里/
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  • vanvan

    第1楼2010/01/21

    关键是仪器你动了哪里啊。
    要是换了隔垫或者衬管之类的,那可能就是进样口没拧紧啊。
    动了哪里考虑哪里。

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  • hfang2005

    第2楼2010/01/21

    最近几天,论坛上出现很多这样的问题.

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  • 往往外

    第3楼2010/01/21

    应助达人

    参考一下
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20051008/249670/

    压力上不去,最大的可能是漏气,或则压力设置过高,达不到要求,或则气瓶本身压力不够。
    不知楼主都做了哪些方面的检查~

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  • zhangkecai

    第4楼2010/01/22

    您的工作站是什么?可能是在模块中气体配置不对,色谱柱的配置也要正确才能正常使用。

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  • wyhf1

    第5楼2010/01/22

    极有可能是漏气,主要是进样口附近,检查一下

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  • 第6楼2010/01/22

    不是,这样可能是因为刚开始时温度没上去所以才会这样的

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  • zqj722

    第7楼2010/01/22

    进样口,色谱柱端都有可能是漏气

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  • simontang

    第8楼2010/01/22

    是不是衬管有点破损

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  • hfang2005

    第9楼2010/01/22

    我有一些心得和体会,愿与大家交流一下.
    出现这样的问题,固然可能是因为哪里忘了拧紧漏气或钢瓶压力不够,但是大多数的情况下,是因为流量条件设置的不合适而造成. 从论坛上有些人反映的例子就是,弄了半天不知所以然,换了个方法就好了. 过了一段时间同样的问题又出现了.
    所有的EPC或AFC所能控制的进样口压力和总流量,都有一定的范围.要避免极端的条件设置: 极高的压力/很小的总流量,或者极低的压力/很大的总流量.
    其实,影响出峰最关键的参数有两个(分流/不分流进样为例):
    柱流量→决定线速度linear velocity→出峰快慢→分离效果.
    分流比→决定峰大小→峰型,分辨率(是否拖尾) →总流量,耗气量.
    (吹扫流量一定3mL/min)
    先设好这两个参数后,其它的就让机器自己计算了.
    比如0.25mmX30m的柱子. 柱流量1mL/min, 分流比20以上, 那么总流量=24mL/min以上.
    如果柱流量1mL/min, 分流比设成2, 那么总流量=1+2+3=6mL/min. 就达不到1mL/min柱流量所需的压力. “压力上不去”的问题就来了. 甚至会给你”漏气”的警示.
    你让EPC做气体控制的工作, 你首先要给它足够的气体(总流量)喂饱, 它才能努力有效地为你干活. 否则它会罢工的.
    总流量是进样口的输入,柱流量+分流流量+吹扫流量是输出. 你要稳定的输出,就必须要有足够的输入总流量.分流比X柱流量决定总流量.
    反过来, 某EPC最大可控制总流量是200mL/min, 如果你设的分流比,使总流量需要198mL/min,将近极限. 那它也不会很好地工作的.
    我的信条是, 一定要避免极端的条件设置: 极高的压力/很小的总流量,或者极低的压力/很大的总流量.

    我的感觉是:
    0.25mmX30m的柱子, 柱流量1~2 mL/min,分流比20以上.
    0.32mmX30m的柱子, 柱流量1.5~3 mL/min,分流比15以上.
    0.53mmX30m的柱子, 柱流量3~10 mL/min,分流比5以上.
    当你搞不清楚问题所在的时候, 就设成以上条件试试. 我试过很多次, 挺管用的. 最少能帮你判断机器是否真的漏气.

    柱流量的设定还可以参考liner velocity的大小来设置. 现在的GC或软件,当你输入柱流量后, 都会自动地计算出线速度linear velocity. 载气如果是He或H2, liner velocity在18~70cm/sec 会有最好的分离效果. 如果是N2 有最好的分离效果的线速度范围就较窄20cm/sec左右.

    以上是让EPC正常工作的基本原则, 在不违背这个基本原则的基础上,柱流量和分流比的设定要综合考虑, 样品的浓度也是重要的因素.

    想起什么就写什么,思路有点乱. 有不对的地方再所难免. 请指教!

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  • 天天洗碗

    第10楼2010/01/23

    进样口:进样垫老化漏气,更换;衬管破损,更换;进样口螺母未拧紧,拧紧;
    色谱柱端:先松再紧;
    气源:压力不够,比如:气体不足;气体管线或各个接口漏气;
    再有就是软件设置的问题了,比如分流比小

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