液质联用(LCMS)
stjl
第1楼2010/01/27
把优化用的标准溶液浓度提高了5倍5ppm,终于找到390,332的峰了,衍生化试着提高了FMOC的浓度,结果与SN标准的衍生化反应没区别。用ESI负离子模式比正离子模式响应高,背景少,正离子模式的分子离子峰还是响应不够,今天再优化看看,灵敏度再提高提高。希望有TSQ做过草甘膦的前辈指点指点。
dickwang2008
第2楼2010/01/28
楼主是使用标准上的方法进行试验吗?如果是这个样子,那可能原因是质谱条件没有选择好。如标准上使用的仪器跟你使用的不同(即使相同),你也要重新优化质谱的各个参数。
小猪飞飞
第3楼2010/01/28
流动相中用了甲酸,标准上是用正离子模式扫描?摸质谱条件时,可以向标准品中加入适量的甲酸,看能不能提高灵敏度。另外,衍生化的效率不知道怎么样
zhouli009
第4楼2010/05/14
你好 我也在做草甘膦衍生 就是找不到392 能跟你讨论下吗 qq190315458
第5楼2010/05/18
质谱条件优化好的话是可以找到392的,试着提高优化用的标液浓度5ppm,我现在是用负离子模式做的,还可以
guby
第6楼2012/04/18
按照SN1923-2007,衍生标准品,为什么没母离子392呢?衍生剂的浓度加大10倍,还是没出来,用正离子模式,出了个391离子,不知道是什么?请帮助!谢谢。
ghb189
第7楼2016/12/13
楼主QQ多少,求交流
happy_wyf
第8楼2018/01/09
打算明天开始做,之前做的人说衍生不出来,就一直不衍生,想试试明天按标准SN/T 1923-2007,大家衍生建方法时优化条件,注意点可以说下吗
hujiangtao
第9楼2018/01/10
衍生试剂要多加一些,要不很可能出现标样衍生出来而样品却做不出来的情况
seafling
第10楼2018/06/22
衍生物浓度太低,信号被背景掩盖掉了
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