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【求助】还是关于分光光度计测磷的问题！

cjz19871029

2010/01/26

紫外可见分光光度计（UV）

上次我也问了这个问题，那时候我集合大家意见以为原因出在氯化亚锡没加锡粒进去被氧化了，但是这次我加了锡粒进去还是不行，就是最后关键一步卡住了，氯化亚锡加进去后有变蓝色，但颜色不到一分钟就褪去，这样测得的吸光度和空白的都一样，就是这个不知道问题出在哪里。

以下把我配置溶液的步骤和所加试剂的量列出来，麻烦大家看一下提点意见，谢谢！
1.首先配好钼酸铵-硫酸混合溶液，先称取25g钼酸铵加入200ml蒸馏水溶解，然后将280ml浓硫酸倒入400ml蒸馏水中，等冷却后就把两个配好的溶液混在一起并用蒸馏水稀释到1L.等冷却等了一个中午，下午才配好的，不知道时间长了会不会进杂质去了而影响酸度！

2.接着配氯化亚锡溶液，称取5.7g氯化亚锡加入60ml浓盐酸加热溶解，再用蒸馏水稀释到300ml，稀释好之后我就装到试剂瓶里加了一些锡粒进去.这一步骤在加热的时候不小心被我煮沸了，不知道这会不会有影响，还有我看配好的氯化亚锡好像是黄绿色的，但是吸出来又是透明无色的，是不是会瞬间氧化的？

3.配制50ug/ml的标准磷溶液，我觉得这个是没什么问题的，可能前面两个配的试剂出的问题.

测标准曲线步骤：
取配好的50ug/ml的标准磷溶液分别配成浓度为0.10.20.30.40.50ug/ml，然后分别取1ml，再加入钼酸铵硫酸试剂3ml，摇匀，再加氯化亚锡0.1ml，混匀，就到这关键一步混匀之后显现的蓝色很快就褪去了，根本没时间让人去测吸光度，而褪去颜色之后我再去测，根本就是和空白的一样了，做了很多次都这样，实在是找不到原因了！

不知道是酸度不合适还是氯化亚锡一出溶液瓶就会瞬间氧化，我走了很多弯路了，还是搞不懂原因，希望各位大虾看到我打那么多字可怜下我指点一二啊，小弟感激不尽了！

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tutm

第1楼2010/01/26

没做过这个检测。
氯化亚锡0.1ml，这是过量的吗？如果是，不妨多加些，比如0.5ml，可能量太少，都被氧化了。

0

梧桐

第2楼2010/01/27

楼主是做什么检测的啊，为什么不用钼锑抗比色法，而非要用氯化亚锡还原法呢？前者是目前检测溶液中全磷的法定检测方法啊

0

梧桐

第3楼2010/01/27

楼主还应该重新配制一下第二步的试液，我感觉还是第二步煮沸对配制过程有很大影响的

0

cjz19871029

第4楼2010/01/29

这样子吗？我做的是叶片含磷量的测定，都是按照书本上的方法啊，书本上是加0.1ml啊，我加过量变成淡黄色了，不知道为什么.还有那个钼锑抗比色法是怎样的啊，复不复杂的啊，我是做毕业论文的，请各位多多帮忙啊！

0

梧桐

第5楼2010/02/02

因为氯化亚锡法不稳定，好多都不用了，只是实验用。可以参照土壤和肥料中磷的测定方法，参照国标。

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