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【求助】同时测定As和Se时，出现的问题，详述。

lingyi509

2010/01/27

原子荧光光谱（AFS）

同时测定As和Se时出现的问题：
样品前处理：烟叶0.5g粉样，湿法（硝酸+高氯酸=4：1）消化，减酸定容至100ml，后取5ml样液加5%硫脲1ml混匀待测，同时做样品空白。
仪器：北京吉天AFS-920
条件：载液-5%盐酸，还原剂-0.2%氢氧化钠，1% 硼氢化钾（注：硼氢化钾已购买2年了）;
屏蔽气和载气流量为：800ml/min，400ml/min;
负高压：300伏，As灯电流:60mA，Se灯电流：80mA，原子化器高度：8mm；
As和Se标曲浓度：0.5ppb，1.0ppb，2.0ppb，4.0ppb，5.0ppb；
一开始仪器跑空白至稳定：As荧光强度为：976.8；Se：406.3，后面做时基本稳定在这个范围；
测定标准曲线：
As和Se 0.5ppb，1.0ppb，2.0ppb，4.0ppb，5.0ppb
As荧光强度 358.2， 797.4， 1321.2，2621.1，3249.6；
Se荧光强度 88.0， 169.7， 286.7， 608.5， 800.9。
总体来说标曲还是可以的，在做标曲之前，我事先查阅了相关前辈测定烟叶中As和Se的含量的资料，经计算基本在此范围内。
随后进行样品测试，样品空白荧光值：As为-159.2，Se为-23.8，样品的测定值则个个为负值。
通过查阅论坛里各位前辈的相关问题，我检验了载液酸度与样品酸度，pH基本一致；管路畅通；载气畅通；
随后，我对样品进行稀释处理，发现随着样品稀释倍数的增加，荧光强度值逐渐增加，当稀释至10倍时变成正值。

标准曲线结果图

稀释倍数后测定结果图

出现此结果后，经思考是否是烟叶中As和Se含量太低，不足以检测出来，所以又重新做了一个标曲，如下
As和Se 0.25ppb，0.50ppb，1.00ppb，1.50ppb，2.00ppb
As荧光强度 130.3， 337.3， 686.0， 1031.1， 1336.8；
Se荧光强度 29.9， 67.4， 143.8， 219.6， 278.2。
总体来说标曲还是可以的，相关系数均有三个九，但测定样品时，依然还是负值。

标准曲线线性

各位大虾，以上问题出在哪里？解燃眉之急~~

分
该帖子已被版主-coffee8加5积分，加2经验;加分理由:问题很具体，很详细！

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coffee8

第1楼2010/01/27

楼主样品处理赶酸怎么样呀？存不存在赶酸不彻底的问题呀？

0

lingyi509

第2楼2010/01/27

不存在啊，我一般都是先消化至2ml左右时用水减酸，然后再消化至2ml左右，才定容的。
coffee8(coffee8) 发表:楼主样品处理赶酸怎么样呀？存不存在赶酸不彻底的问题呀？

0

coffee8

第3楼2010/01/27

很少见过样品荧光值是负的这么大的！你的载流用的酸和样品处理的酸是一样的吗？
“空白至稳定：As荧光强度为：976.8；Se：406.3”
我觉得楼主的空白值有些高呀！

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lingyi509

第4楼2010/01/27

载流是5%的盐酸，样品处理的酸是硝酸和高氯酸（4：1），以前倒也没出现过这种情况，仪器有2个多月没开了；
我也觉得空白值高，以前没这么高，现在不知道问题出在哪里~郁闷中...
coffee8(coffee8) 发表:很少见过样品荧光值是负的这么大的！你的载流用的酸和样品处理的酸是一样的吗？
“空白至稳定：As荧光强度为：976.8；Se：406.3”
我觉得楼主的空白值有些高呀！

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hiei

第5楼2010/01/27

应助达人

明显的是样品中含有干扰测定的物质。

0

donglinyu620

第6楼2010/01/27

样品处理问题，样品赶酸后要补加盐酸，酸度同标准系列保持一致。
你用的是仪器的自动稀释吧，稀释液是从样品注射泵A位，即载流瓶自动稀释来完成的，得出的值跟空白一致。

另一个可能，标准空白污染，感觉你把载流当做了标准空白。

0

coffee8

第7楼2010/01/28

想想你的仪器条件有没有发生改变？原子化器有没有拆过？安装的时候，高度合不合适，是不是太高了？可能的问题有很多，需要你一一排除！

0

lingyi509

第8楼2010/01/29

应该是有干扰物质，怎么消除才好？
hiei(qhdzn) 发表:明显的是样品中含有干扰测定的物质。

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lingyi509

第9楼2010/01/29

呵呵~嗯，这位大虾说得很对，看来我问题的原因应该在此，谢谢了！待我试验后再给大家结果~
donglinyu620(donglinyu620) 发表:样品处理问题，样品赶酸后要补加盐酸，酸度同标准系列保持一致。
你用的是仪器的自动稀释吧，稀释液是从样品注射泵A位，即载流瓶自动稀释来完成的，得出的值跟空白一致。

另一个可能，标准空白污染，感觉你把载流当做了标准空白。

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lingyi509

第10楼2010/01/29

谢谢coffee8 的帮助，这些问题也是我们要注意的地方。向各位大虾学到了很多，谢谢了！
coffee8(coffee8) 发表:想想你的仪器条件有没有发生改变？原子化器有没有拆过？安装的时候，高度合不合适，是不是太高了？可能的问题有很多，需要你一一排除！

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