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【求助】苯并芘检测求助

shiwc

2010/01/29

前处理综合讨论

最近我们准备开展油脂中苯并芘检测，我们依据GB/T22509-2008标准检测，但前处理过程极差，0.5克20PPB样品，处理完定容0.5毫升，回收率约为25%，即是空白试剂标准品过中性氧化铝柱，回收率也没什么改观，我们分别用甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、石油醚，甚至是水也都洗脱不下来，可以肯定苯并芘留在了柱子上；但有一点值得肯定，每次做的结果差不多，方法很稳定，重现性和重复性都不错；不知哪位有好的处理方法能够提高回收率，以我们目前的做法达到检出限1PPB很困难。

分
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wzsh042800

第1楼2010/01/29

换个柱子试试，比硅胶柱

0

老多_小多

第2楼2010/01/29

试过GB5009的方法处理吗？

0

雾非雾

第3楼2010/01/29

应助达人

看网上有这样的方法：水中多环芳烃能为环己烷萃取并为活化氧化铝所吸附，以苯洗脱浓缩。您试试行不行。

0

haiyuzp

第4楼2010/03/24

我也要做这个指标，很想和你讨论一下，不知您的问题解决了没有？很想向您咨询！
shiwc(shiwc) 发表:最近我们准备开展油脂中苯并芘检测，我们依据GB/T22509-2008标准检测，但前处理过程极差，0.5克20PPB样品，处理完定容0.5毫升，回收率约为25%，即是空白试剂标准品过中性氧化铝柱，回收率也没什么改观，我们分别用甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、石油醚，甚至是水也都洗脱不下来，可以肯定苯并芘留在了柱子上；但有一点值得肯定，每次做的结果差不多，方法很稳定，重现性和重复性都不错；不知哪位有好的处理方法能够提高回收率，以我们目前的做法达到检出限1PPB很困难。

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zhhp508

第5楼2010/04/13

换硅胶的柱子试试，道理来说不应该啊，在中性氧化铝上还洗不下来？

0

mouselgy

第6楼2010/07/13

你们试过没有，装好的中性氧化铝柱可以重复使用吗？

0

lixue113

第7楼2010/07/16

是不是氧化铝的预处理有问题，我和你有同样的问题，不过我用的是硅胶柱，初步估计是硅胶的预处理有问题。

0

zcy007

第8楼2010/09/02

5009.27的净化方法确实做不出来！我感觉是硅镁型吸附剂把苯并芘吸附了，回收率很低！还是过gpc，用gc-ms做做看吧！

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zylrqq

第9楼2010/10/20

用C18小柱或者膜试试，问题可能能解决

0

与我常在

第10楼2010/10/25

请教柱子是否一次性，如何重复利用？

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