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乙腈水溶液提取液调节pH问题

Ins_df32584c

2022/09/24

前处理综合讨论

各位，小弟最近尝试使用不同pH的乙腈：乙酸：水=79：1：20的提取液提取沉积物中抗生素，在配制提取液时遇到了难题，本来我以为乙腈水的体系很常用，总归是很稳定的，所以用了盐酸和氢氧化钠来调节pH，结果发现当我想加碱把pH调到7左右时，提取液就会浑浊同时出现白色沉淀和气泡，我一查资料发现，乙腈可发生如下水解，腈水解制备羧酸反应机理 - TechWander，有几个问题，一是我认为沉淀是醋酸钠，气体是氨气不知道对不对，二是如果加氢氧化钠会水解，是否加盐酸调pH至比如2.5左右也同样发生了水解，只不过没有特别明显的现象，三是，乙腈水体系是不是选择用更弱的酸碱来调节pH会比较合适，比如醋酸或者磷酸氢二钠？

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歌名

第1楼2022/09/26

应助达人

1.一般抗生素提取用乙腈水思路没问题，用15：2的乙腈水提取就可以，不用酸化。不知道楼主关注的抗生素是不是有啥特殊性
2.链接楼主可以再仔细看下，同时看看其他文献，乙腈发生水解没那么容易。
3.调节PH最好不用强酸强碱，你前面酸化用乙酸，在想调Ph的话建议用乙酸和乙酸钠，但是不知道你为嘛调节PH这么低哈
4.不太清楚楼主的样品具体基质，不好说气泡和沉淀是啥，但是醋酸钠很容易溶解，所以沉淀很难

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Ins_df32584c

第2楼2022/09/26

调pH是为了让待提取抗生素不带电荷，后续会加盐使提取液盐析分层，抗生素留在乙腈相中，因为测的种类多所以想看看不同pH下的回收率
我加入的是1M氢氧化钠，加进去能观察到的现象是溶液变混浊，沉淀气泡需要更长时间才能观察到
我是猜测我的提取液中水占比比较低，所以生成乙酸钠就不易溶解
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.一般抗生素提取用乙腈水思路没问题，用15：2的乙腈水提取就可以，不用酸化。不知道楼主关注的抗生素是不是有啥特殊性2.链接楼主可以再仔细看下，同时看看其他文献，乙腈发生水解没那么容易。3.调节PH最好不用强酸强碱，你前面酸化用乙酸，在想调Ph的话建议用乙酸和乙酸钠，但是不知道你为嘛调节PH这么低哈4.不太清楚楼主的样品具体基质，不好说气泡和沉淀是啥，但是醋酸钠很容易溶解，所以沉淀很难

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