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【讨论】关于检出限的困惑?(有点想得越多越糊涂)

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近看了不少检出限的文献,都有些困惑:
    1.检出限到底用载流空白来测还是用标准空白(或样品空白)来做?
    2.检出限的计算:比如我测了11个空白值,计算出其标准偏差(SD),然后做标准曲线(y=a1x+a0);那么检出限=3*SD/a1吗?
    以实例说明(按仪器设定的操作方法测定,以载流空白来测得)如下:
    2.1 载流空白值(11次):1864.2 、1788.5、1772.8、1777.4、1737.4、1743.4、1728.8、1726.3、1755.7、1821.9、1778.7,平均:1772.3;SD:41.91
    2.2 标准曲线:y=126692.801x+775.490 (a0=775.490,a1=126692.801) 标准曲线标液浓度为mg/L
    2.3 计算出来的检出限为 0.0010ng/ml
    我试了下,按2所述方法计算得出的不是2.3的结果。不知该如何计算?
    大家都来说说...
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  • coffee8

    第1楼2010/02/07

    楼主做的是什么元素呀?空白值怎么这么高呀?标准曲线的浓度怎么是mg/L,数值是多少呀?

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  • thirtyone

    第2楼2010/02/07

    回楼上:做锡的测定。
    标准系列:0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg/L。
    就是想搞明白,检出限的具体计算过程。
    仪器说明书上也没写的太清楚。

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  • coffee8

    第3楼2010/02/07

    这样的话你的检出限计算结果应该是0.0010mg/L吧。

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  • 意境

    第4楼2010/02/07

    如果按照所述的方法,结果应该没有单位阿?好像有问题!

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  • thirtyone

    第5楼2010/02/07

    有点糊涂啊,到底怎么计算的了......

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  • donglinyu620

    第6楼2010/02/07

    3楼的检出限是对的,0.001mg/L。
    仪器默认标准单位都是ug/L,你输入的是标准系列:0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg/L,仪器认为是ug/L。差了1000倍。

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  • johne0212

    第7楼2010/02/09

    你如果是要做仪器空白,就可以用载流空白来做,如果你想做这种方法对于某种介质的空白,一定要用样品空白来做.

    对于LoD和LoQ的计算,有好几种不同的方法,每个方法都有自己的优缺点,下面给你一些方法可以参考,但是计算出LoD和LoQ后,最好是将这个浓度验证一下,一般来说RSD达到17.7%就可以了.

    LoD and LoQ could be assessed by different approaches. From the following procedures, choose the one which is the most appropriate to the method to be validated:

    1)    LoD and LoQ estimation by signal/noise ratio procedure (chromatographic and spectroscopic methods):

    Parameter    Minimum requirement
    Samples:    Spike one blank sample at 3 low concentration levels close to the expected LoD and LoQ (at least 3 concentration levels)
    Number of replicates:    Analyze each spiked sample 3 times

    2)    LoD and LoQ by standard deviation of the blank (gravimetric, photometric, enzymatic, titrimetric methods):

    Parameter    Minimum requirement
    Samples:    1 blank sample (or 1 sample with a low amount of analyte)
    Number of replicates:    At least 6 replicates

    3)    LoQ by target performance characteristics (precision and/or recovery):

    Parameter    Minimum requirement
    Samples:    Spike one blank sample at low concentration levels close to the expected LoQ (at least 3 concentration levels)
    Number of replicates:    Analyze each spiked sample at least 3 times.

    4)    LoQ corresponding to the lowest calibration point (lowest validated level)

    一个完整的Method Validaiton除了LoD和LoQ之外,还需要很多的步骤.

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  • chemistryren

    第10楼2010/02/10

    楼主还在琢磨这个问题啊,哎...

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