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【讨论】请教FID不点火时，硅烷化试剂或硅烷化衍生物从柱子流出时对喷嘴有什么影响？

symmacros

2010/02/09

气相色谱（GC）

一般硅烷化衍生物或未反应完的硅烷化试剂在FID中烧结形成SiO2，对喷嘴会造成堵塞等损害。哪么FID不点火时，硅烷化试剂或硅烷化衍生物从柱子流出时对喷嘴有什么影响？大家可能要问，FID不点火就无信号而无用，这里同时安装有别的检测器测定硅烷化衍生物，不想把FID的进口断开。谢谢。

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安平

第1楼2010/02/09

应助达人

如果温度不高，应该问题不大。

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symmacros

第2楼2010/02/09

应助达人

谢谢。准备检测器的温度比柱子高一点，约270度，不知怎样？
安平(byron1111) 发表:如果温度不高，应该问题不大。

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安平

第3楼2010/02/10

应助达人

应该可以，不点火

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棋笼千割

第4楼2010/02/10

不点火没有事，检测器比柱子最高温度高30度就行

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阿宝

第5楼2010/02/10

只要进样量不是很大，就没什么问题，我经常做硅烷化处理的样品。也没有发现堵过喷嘴，不过分流口倒是因为硅烷化试剂堵过，最后捅开挺费劲的。

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symmacros

第6楼2010/02/10

应助达人

多谢提醒分流口堵塞，以前还没有考虑到这一点。
阿宝(lpr20) 发表:只要进样量不是很大，就没什么问题，我经常做硅烷化处理的样品。也没有发现堵过喷嘴，不过分流口倒是因为硅烷化试剂堵过，最后捅开挺费劲的。

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阿宝

第7楼2010/02/10

有一次我连续进了几针硅烷化试剂，每次进样量都比较大，2uL左右吧，结果马上分流就堵了，当时费了九牛二虎之力才弄开。教训啊！
symmacros(jimzhu) 发表:多谢提醒分流口堵塞，以前还没有考虑到这一点。

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sanan

第8楼2010/02/10

过量的硅烷化试剂会导致FID的灵敏度降低，因为会有二氧化硅吸附在FID的收集极使接受的离子流降低。
阿宝(lpr20) 发表:有一次我连续进了几针硅烷化试剂，每次进样量都比较大，2uL左右吧，结果马上分流就堵了，当时费了九牛二虎之力才弄开。教训啊！

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symmacros

第9楼2010/02/11

应助达人

请教一下，在不燃烧的情况下，有没有SiO2形成？或者SiO2在什么情况下都可以形成？
sanan(sanan) 发表:过量的硅烷化试剂会导致FID的灵敏度降低，因为会有二氧化硅吸附在FID的收集极使接受的离子流降低。

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cnb_p

第10楼2010/02/11

理论上来说，在不点火的情况下，一般应该不会形成SiO2，但是残留是有可能的，在高温条件下残留时间长了，会有少量SiO2的产生的，衬管就会比较难清洗，FID灵敏度也会下降

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