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【求助】高盐分样品测镍

原子吸收光谱(AAS)

  • 有一个高盐分样品,测其中镍含量,盐分主要成分是硫酸钠,采用氘灯扣背景。但是测下来的结果氘灯扣背景的值为0.213mg/L,不用氘灯扣背景的值为1.09mg/L,差得太多,且加标回收都不错,不知道哪个值才是真实值了。请教高手。
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  • chemistryren

    第1楼2010/02/11

    应该还是扣背景的值可信度高..

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  • ldgfive

    第2楼2010/02/11

    应助工程师

    应该是扣背景的方法更准确
    建议换个方法,选择标准加入法地,同时扣背景进行测试

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  • niuyijia

    第3楼2010/02/11

    谢谢两位,经证实,结果是扣背景的值准确。
    证实方法如下:
    由于基体主要是硫酸钠和碳酸钠,于是取镍质控样一支,用含高盐分硫酸钠和碳酸钠的溶液加1%硝酸稀释,模仿样品集体环境,结果,不用氘灯扣背景的值偏高好多,而氘灯扣背景的样品值在质控范围内。

    ldgfive(ldgfive) 发表:应该是扣背景的方法更准确
    建议换个方法,选择标准加入法地,同时扣背景进行测试

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  • ldgfive

    第4楼2010/02/11

    应助工程师

    楼主的这种验证方法非常正确
    值得学习

    niuyijia(niuyijia) 发表:谢谢两位,经证实,结果是扣背景的值准确。
    证实方法如下:
    由于基体主要是硫酸钠和碳酸钠,于是取镍质控样一支,用含高盐分硫酸钠和碳酸钠的溶液加1%硝酸稀释,模仿样品集体环境,结果,不用氘灯扣背景的值偏高好多,而氘灯扣背景的样品值在质控范围内。

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  • niuyijia

    第5楼2010/02/11

    有一个问题还想请教一下,看到有关资料上说,由于氘灯扣背景是连续光源,容易扣背景过度,会不会造成我的样品值过低呢?但是又看到如果被测元素的能量和氘灯能量能够平衡的比较好的话,这正情况一般不会发生。不知是不是这样,我的下一步做法想采用您的方法,做以下标准加入法,以消除集体干扰,而且,我觉得从理论上分析,标准加入法已经将基体干扰消除了,扣不扣背景对样品值应该影响不大。不知我这样理解对不对,请指正。

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  • 用心飞

    第6楼2010/02/19

    1,关于扣背景过度的问题:氘灯扣背景允许Abs在1.0以下,而塞曼扣背景允许在2.0以下。如果你的吸光度值没有超过1.0,你不用担心扣过度的问题。
    2,标准加入法:这种方法消除的干扰是溶液的粘度等物理性质的干扰,而消除基体干扰是加入基体改进剂。实际上,硫酸根离子的干扰主要是由于其分子光谱的干扰造成,你采用标准加入法是不起作用的,只有氘灯扣背景才能解决。

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  • niuyijia

    第7楼2010/02/21

    明白了,所以选择标准加入法的同时必须要选择氘灯扣背景的值,否则不扣背景的检测值肯定要高于扣背景的值,因为y轴的截距肯定大于扣背景的值。谢谢啦,受益匪浅。

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  • niuyijia

    第8楼2010/03/03

    还有个问题,当标准加入法同时氘灯扣背景和标准曲线法(外标法)同时氘灯扣背景的结果值出现不一致,那么哪个值更可信?

    shufengliu(shufengliu) 发表:1,关于扣背景过度的问题:氘灯扣背景允许Abs在1.0以下,而塞曼扣背景允许在2.0以下。如果你的吸光度值没有超过1.0,你不用担心扣过度的问题。
    2,标准加入法:这种方法消除的干扰是溶液的粘度等物理性质的干扰,而消除基体干扰是加入基体改进剂。实际上,硫酸根离子的干扰主要是由于其分子光谱的干扰造成,你采用标准加入法是不起作用的,只有氘灯扣背景才能解决。

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  • 二舅

    第9楼2017/03/02

    吸光度值不是不能超过0.7吗

    用心飞(shufengliu) 发表:1,关于扣背景过度的问题:氘灯扣背景允许Abs在1.0以下,而塞曼扣背景允许在2.0以下。如果你的吸光度值没有超过1.0,你不用担心扣过度的问题。
    2,标准加入法:这种方法消除的干扰是溶液的粘度等物理性质的干扰,而消除基体干扰是加入基体改进剂。实际上,硫酸根离子的干扰主要是由于其分子光谱的干扰造成,你采用标准加入法是不起作用的,只有氘灯扣背景才能解决。

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  • 有水有渝

    第10楼2017/03/05

    应助达人

    一般是标准加入法同时氘灯扣背景法准,标准曲线法(外标法)同时氘灯扣背景难以消除基体效应中的增敏或抑制作用

    niuyijia(niuyijia) 发表:还有个问题,当标准加入法同时氘灯扣背景和标准曲线法(外标法)同时氘灯扣背景的结果值出现不一致,那么哪个值更可信?

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