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原吸石墨管用成这样,是正常的吗?

  • Insm_d4e77f7e
    2020/09/04
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 岛津的热解涂层石墨管,用了不到一两百次,进样孔周围变黑,有明显的凹陷程度,酸度1%,进样量20ul,氩气纯度5个9,进样针每次都是准确插入孔中间的,求解这到底是什么原因?有知道的吗
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  • chclq0214

    第1楼2020/09/04

    首先测试什么元素,什么样品?还有就是自动进样器是否是用 移液枪头作为进样针的?进样之后看看 石墨管口是否有液滴带上来的;一般这种都是有液滴带入管口腐蚀的。还是仔细观察下进样;有的一些样品粘稠度比较高,容易测着测着就带出了。

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  • Insm_d4e77f7e

    第2楼2020/09/04

    样品是酸奶和鲜奶,消解完以后粘稠度不算高,定容到10ml测的,没有用移液枪的枪头代替自动进样器的针头,用的是专门的自动进样器针头,每次吸样品也没有液体挂在针头外壁,自动进样器每次做样前我也都仔细调了位置和深度的

    chclq0214(chclq0214) 发表:首先测试什么元素,什么样品?还有就是自动进样器是否是用 移液枪头作为进样针的?进样之后看看 石墨管口是否有液滴带上来的;一般这种都是有液滴带入管口腐蚀的。还是仔细观察下进样;有的一些样品粘稠度比较高,容易测着测着就带出了。

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  • ldgfive

    第3楼2020/09/04

    应助工程师

    1、测试的是什么元素,原子化温度多高
    2、检查一下保护气,看看是不是保护气不通畅

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  • chclq0214

    第4楼2020/09/04

    如果排除进样的问题,看石墨管的整体只有进样孔附近,我觉得是否是内气路有问题!能否上传下升温程序给我看下!
    (为什么说移液枪头呢。因为岛津有的自动进样器就是用枪头来做进样针的,那种容易挂而且抢口相对于石墨管口来说也比较的粗!)

    Insm_d4e77f7e(Insm_d4e77f7e) 发表:样品是酸奶和鲜奶,消解完以后粘稠度不算高,定容到10ml测的,没有用移液枪的枪头代替自动进样器的针头,用的是专门的自动进样器针头,每次吸样品也没有液体挂在针头外壁,自动进样器每次做样前我也都仔细调了位置和深度的

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  • 夕阳

    第5楼2020/09/04

    应助达人

    从管子整体来看不是氩气纯度的问题,因为管子外部除了进样口外,其他表面积均光亮正常。
    造成进样口烧损的原因,我的经验如下:
    (1)未知样品的酸度过大。
    (2)进样时,液体滴落在进样口的外部了。(有的仪器可以通过肉眼观察到)
    (3)升温程序干燥阶段样品干燥不彻底,故在灰化阶段开始时,样品喷出进样口,这可以用牙医镜观察到。
    (4)干燥温度的终点温度不够高或者斜率升温的时间不够,造成上面第3项的后果。(因为看不到楼主的升温程序只能主观猜测)

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  • 夕阳

    第6楼2020/09/04

    应助达人

    希望楼主在发求助帖时,按照下面的项目填写好,以便应助:

    原子吸收求助帖格式

    (1)仪器型号:
    (2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)
    (3)分析模式:(火焰?石墨炉以及石墨炉的升温程序?)
    (4)待测元素名称:
    (5)标准样品浓度:
    (6)未知样品的处理方法:
    (7)故障现象:
    (8)检查过程:

    (9)测试结果和图谱:

    (10)疑问和求助内容:

    备 注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

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  • sdlzkw007

    第7楼2020/09/04

    应助达人

    关键是样品基质的影响建议你们酸度降低一下看看吧。

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  • Insm_d4e77f7e

    第8楼2020/09/05

    分析元素是铅和铬,样品是酸奶和鲜奶。1仪器型号:岛津AA6880。2背景扣除是氘灯背景扣除。3石墨炉分析。4标曲浓度是1-2-4-8-10ug/L。5样品处理方法是微波消解,取0.2g左右样品,加7ml硝酸,120度,150度,180度三个温度梯度消解,然后赶酸至1ml,定容到10ml,赶酸温度160度。附上石墨炉的升温程序图,然后做pb的时候,因为样品的背景值太高,我就把灰化温度700度改成了800度,但是效果依旧不理想。

    夕阳(anping) 发表:希望楼主在发求助帖时,按照下面的项目填写好,以便应助:原子吸收求助帖格式(1)仪器型号:(2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)(3)分析模式:(火焰?石墨炉以及石墨炉的升温程序?)(4)待测元素名称:(5)标准样品浓度:(6)未知样品的处理方法:(7)故障现象:(8)检查过程:(9)测试结果和图谱:(10)疑问和求助内容:备 注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

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  • Insm_d4e77f7e

    第9楼2020/09/05

    我之前一直用的是1%的硝酸,今天准备试一下0.2%的

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:关键是样品基质的影响建议你们酸度降低一下看看吧。

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  • Insm_d4e77f7e

    第10楼2020/09/05

    感谢老师,我已经附上我的石墨炉升温程序,帮忙看一下干燥温度是否符合,您说的做样时有样品往外喷出,我做的时候,石墨炉发光的时候的确能够用肉眼看到有东西喷出来了,不知道是不是您说的样品喷出了

    夕阳(anping) 发表:从管子整体来看不是氩气纯度的问题,因为管子外部除了进样口外,其他表面积均光亮正常。造成进样口烧损的原因,我的经验如下:(1)未知样品的酸度过大。(2)进样时,液体滴落在进样口的外部了。(有的仪器可以通过肉眼观察到)(3)升温程序干燥阶段样品干燥不彻底,故在灰化阶段开始时,样品喷出进样口,这可以用牙医镜观察到。(4)干燥温度的终点温度不够高或者斜率升温的时间不够,造成上面第3项的后果。(因为看不到楼主的升温程序只能主观猜测)

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