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【讨论】数据不平行与石墨管的关系

  • 故乡的一片云
    2010/02/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 在使用石墨炉进行重金属分析时,特别是使用湿法消解的样品,有时候数据很不平行,遇到这样的情况我一般更换新的石墨管,不平行的现象就解决了,个人认为可能是石墨管老化对样品分析具有不小的影响,不知道各位同仁有没有遇到这样的问题,是不是还有其他因素的影响?
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  • 意境

    第1楼2010/02/20

    我感觉通常不平行会有这样的原因:一是进样不均匀,包含样品黏度大或者有层次。二是石墨管多次使用造成面上不一致,导致样品受热不均匀!三就是条件设置不是最优化。
    您说的情况我们也出现过!

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  • chemistryren

    第2楼2010/02/20

    不平行有多方面原因,包括样品前处理损失或污染,进样针位置不稳定,仪器内部原因或石墨炉部件.楼主已经查明是石墨管的问题,值得大家借鉴.

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  • popo

    第3楼2010/02/20

    一个是你进样的位置,一个是石墨管的具体情况
    的却,石墨管用了一段时间会有一些变化

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  • coffee8

    第4楼2010/02/20

    我们的仪器是新买的,估计还没遇到类似的问题。不过对今后的检测有帮助,一旦遇到问题,就不会不知所措了,多谢!

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  • ldgfive

    第5楼2010/02/20

    应助工程师

    测试平行性和石墨管自身关系不大,主要是看样品的均匀程度,还有样品处理过程(I污染、驱酸等)

    故乡的一片云(zxf19810709) 发表:在使用石墨炉进行重金属分析时,特别是使用湿法消解的样品,有时候数据很不平行,遇到这样的情况我一般更换新的石墨管,不平行的现象就解决了,个人认为可能是石墨管老化对样品分析具有不小的影响,不知道各位同仁有没有遇到这样的问题,是不是还有其他因素的影响?

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  • peterfa

    第6楼2010/02/22

    尤其量很低时进样器进样量及每个样品本身的差异关系较大,石墨管使用时间较长时应经常检查损耗情况,一旦异常应更换新的。

    ldgfive(ldgfive) 发表:测试平行性和石墨管自身关系不大,主要是看样品的均匀程度,还有样品处理过程(I污染、驱酸等)

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  • 消咳喘

    第7楼2010/02/22

    石墨管的影响是1个方面,但是应该不是全部

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  • terryqwer

    第8楼2010/02/22

    应该是进样不均匀吧!

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  • 初晶古恒

    第9楼2010/02/24

    首先问题必须能重现、其次你的分析原因必须能被验证,才可以下结论。

    按常规咱们可以一步一步来:
    1、数据不平行是几个平行样的结果偏差较大,还是同一个样品溶液进样的结果偏差大?
    2、如果是同一个样品溶液进样偏差不大,而平行样偏差大,那么不用考虑是仪器方面的问题,重点考虑平行样不平行的问题。
    3、如果连同一个样品溶液都偏差很大,考虑进样标准溶液,看标准溶液进样平行性如何。
    4、如果标液平行性很好而样品平行性差,考虑标液和样品溶液的差别(酸度赶酸、粘度、盐分浓度等)。
    5、如果标液平行性很差,考虑仪器和石墨管老化方面的问题。

    上面是基本的思考步骤,按楼主的描述来“特别是、湿法样品、有时候”、“更换、解决”以及一般的原吸实验经验来看,主要原因是样品酸度过大或不一致,导致对石墨管寿命的损耗和结果不平行。

    故乡的一片云(zxf19810709) 发表:在使用石墨炉进行重金属分析时,特别是使用湿法消解的样品,有时候数据很不平行,遇到这样的情况我一般更换新的石墨管,不平行的现象就解决了,个人认为可能是石墨管老化对样品分析具有不小的影响,不知道各位同仁有没有遇到这样的问题,是不是还有其他因素的影响?

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  • 20100103

    第10楼2010/03/22

    学习了。如果排除了是进样量和石墨管的问题,那么就应该是仪器问题。我们用的是AA6300,也出现过这种现象,请问各位仪器那里出了问题?

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