仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

【讨论】如何纯化Ar气中的Hg蒸气?

  • timstoicpms
    2010/02/22
  • 私聊

ICP-MS

  • 实验室使用Ar气瓶,当10ppb In=20万cps时,202Hg通常为1000-2000 cps
    Hg蒸气主要来自Ar气瓶,现在希望将202Hg降到100cps一下
    有很多文献提出用 活性炭柱 或者 喷金棉花(Hg与Au形成合金)过滤

    [1] 我尝试过接上 直径10cm、容积为4升的活性炭柱,但这之后点火很难,需要4-5次才能成功
    ICP-MS每分钟总计17升的Ar气流速,在实际中活性炭柱对Hg的纯化效果也不理想

    [2]听说液氩中的Hg蒸气组分极少,不知道实际情况如何?
    各位还有什么更好的方法吗?谢谢
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第1楼2010/02/23

    说实话,没有听说过Ar气中有汞蒸气。
    你确认是来自氩气吗?换不同厂家的氩气试试。我想应该不是氩气中带来的。

    氩气有纯化器的。论坛里讨论过,你找找看。但我建议先找找其它途径的污染。也可能是MS质量轴偏。定性扫一下Hg的所有同位素,确认是汞。

0
    +关注 私聊
  • liboyi

    第2楼2010/02/23

    没听说,氩气还有汞,是不是你们实验室被污染了,环境里带的汞。

0
    +关注 私聊
  • liboyi

    第3楼2010/02/23

    对了,是你们用ICP-MS测定过其他金属,那里面带的汞,污染了仪器,汞残留在仪器里了。 汞污染仪器后,很难清洗出来。你那机器以后确实够呛了。

0
    +关注 私聊
  • liboyi

    第4楼2010/02/23

    可以找个离子溅射仪, 然后放一些石英棉,然后喷金,大概喷1小时。

    然后放在气体进口,汞和金形成金汞齐合金。

0
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第5楼2010/02/23

    或许由于研究领域不同,论坛上其他网友对于1000cps Hg计数不是很在意吧

    因为我的研究工作需要关注204Pb,由于204Hg会干扰204质量峰,这才很留意 Ar气中的Hg蒸气
    下面这篇文章就提到 纯化Hg蒸气
    Hirata, T., T. Iizuka, et al. (2005).
    Reduction of mercury background on ICP-mass spectrometry for in situ U-Pb age determinations of zircon samples.
    Journal of Analytical Atomic Spectrometry 20(8): 696-701
    http://www.rsc.org/Publishing/Journals/JA/article.asp?doi=b504153h

    【你们用ICP-MS测定过其他金属,那里面带的汞,污染了仪器,汞残留在仪器里了】
    我们实验室这台四级杆主要做固体地质样品的微量元素,用二次亚沸蒸馏的HF加HNO3、钢套密闭特氟龙器皿 消解硅酸盐,应该没有Hg
    偶尔会接一些环境水样,或许水体中的Hg含量高,污染了仪器?

    yzyxq(yzyxq) 发表:说实话,没有听说过Ar气中有汞蒸气。
    你确认是来自氩气吗?换不同厂家的氩气试试。我想应该不是氩气中带来的。
    氩气有纯化器的。论坛里讨论过,你找找看。但我建议先找找其它途径的污染。也可能是MS质量轴偏。定性扫一下Hg的所有同位素,确认是汞。

0
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第6楼2010/02/23

    在这个三流小城,只有一家工厂能供应Ar气。之所以怀疑气瓶,是因为托这个工厂购买的一瓶高纯He气(标签上贴着 株洲车辆铁达燃气有限公司),里面Pb blank高达一百多万cps计数……我倒是很想试一试液Ar,但一罐液Ar 2千元,一个星期就挥发完。除非仪器7X24小时工作,否则不划算

    yzyxq(yzyxq) 发表:说实话,没有听说过Ar气中有汞蒸气。
    你确认是来自氩气吗?换不同厂家的氩气试试。我想应该不是氩气中带来的。
    氩气有纯化器的。论坛里讨论过,你找找看。但我建议先找找其它途径的污染。也可能是MS质量轴偏。定性扫一下Hg的所有同位素,确认是汞。

0
    +关注 私聊
  • yzyxq

    第7楼2010/02/23

    液氩放着是会漏,但绝不会一周漏完。
    你确认是汞吗?200、201、202、204比例一致?

    要么就试试氩气纯化器。不知是本分坛还是ICP-OES分坛有讨论的。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:在这个三流小城,只有一家工厂能供应Ar气。之所以怀疑气瓶,是因为托这个工厂购买的一瓶高纯He气(标签上贴着 株洲车辆铁达燃气有限公司),里面Pb blank高达一百多万cps计数……我倒是很想试一试液Ar,但一罐液Ar 2千元,一个星期就挥发完。除非仪器7X24小时工作,否则不划算

0
    +关注 私聊
  • kiwi-kids

    第8楼2010/02/23

    Hg有1000个cps的背景计数的确很高了
    按照您的仪器的灵敏度水平,正常的背景应该在100~200cps
    但是应该仔细确认是否由气瓶而来。

0
    +关注 私聊
  • daxiede1990

    第9楼2010/02/23

    Ar气的纯度应该是不应含有汞的,如果是被污染了,那就有点麻烦了。

0
    +关注 私聊
  • lwlwb

    第10楼2010/02/26

    金汞齐只能吸咐元素汞,如果是其它形态的好象不灵,比如甲基汞。经过4L碳柱后为什么会点火困难呢?是不是气阻大了,流量受影响?普通活性碳吸咐好象也是针对元素汞,用之前用碘熏蒸效果会有所提高。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...