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ICP-MS前处理过程中,你遇到过定量滤纸引入铅元素么?

ICP-MS

  • 作为一名有着10多年化学检测经验的实验人,在ICP-MS痕量分析应用方面遇到过很多前处理及检测过程元素污染引入

    如:进口默克硝酸试剂铬、镍的引入

    定量滤纸 镍的引入

    玻璃容量瓶的重金属引入

    蠕动泵泵管铅元素记忆效应等等

    但,这些元素污染最大不足0.5ug/L

    近期,实验室检测人员,微波消解处理后的样品中,有一个有一点浑,于是,使用滤纸过滤了约30ml溶液,再上ICP-MS检测,结果发现,铅元素测试值约6.2ug/L,异常偏高,

    于是乎再做,加HF消解,澄清,未过滤,上机,铅元素0.8 ug/L

    经多次试验,每次过滤约30ml溶液,测得由滤纸引入浓度约5.5 ug/L

    对滤纸进行消解测试,测试结果0.33mg/kg;(检测方法铅定量检出限0.05mg/kg

    对于一张直径12.5cm,仅有1g左右,几乎无灰分、无填料、由纤维组成的国内杭州某大厂生产的定量滤纸,竟然有如此之高的铅元素,也许这只是个别少数批次产品(查实验室分析用滤纸国家标准中对铅元素没有相关要求)。

    作为企业实验室,我们对于待测样品是有预估浓度含量的,对于这样的异常,第一时间发现,并找出原因;
    但对于高校、第三方实验室对于未知样品如果使用了这样的滤纸,那么铅元素的异常不一定会及时发现。
    各位同仁,对于实验室消耗材料、试剂的选择真的需要格外注意。


    大家也都讨论下,你们在ICP-MS分析过程中遇到的污染引入问题。
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  • tuxlin

    第1楼2023/07/10

    应助达人

    你这个可以参加原创大赛了。
    以前某个课题组采购了一批空气过滤膜,溶了几个做检测,结果惨不忍睹,含量变化还非常之大。

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    +关注 私聊
  • tome

    第2楼2023/07/10

    有沉淀或浑浊,我的做法一般是离心,或过25mm针式滤膜

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  • 光哥

    第3楼2023/07/13

    应助工程师

    这个没准还没法吐槽:有些实验器具,我们关心的元素(例如这里的Pb),还真不一定是它出厂必测的指标。你想退货吧,没准这项还真就没办法作为退货依据。

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