【讨论】关于用agilent1200液相自动进样器配置样品的问题

顶起来！！！

楼主的这种方法的确很不错，关于精密度不好可能是混不匀造成的，针内混合3次是不是有点少了？在有就是温度，您的进样器有没有加载温控模块？一般衍生反应对温度是有要求的。如果是6针精密度，5个浓度曲线的话，楼主可以增加进样次数，一般前两针不是很理想。

我这没有成熟的方法，您可以咨询下工程师他们这方面会多些。

支持支持支持....

还是3楼的同志说得对,前两针样一般是不好的.因为有可能系统有前次做样残留的东西.那就会影响进样的精密度

来结贴。
换了台GMP的仪器，把程序改成：
1.Draw 5.0uL from sample 抽取样品5uL（另两针分别改成10ul，25ul）
2.Draw 0.0uL from vial 91 清洗针管外壁
3.Draw 35.0uL from vial 81 抽取另外一个溶剂35uL（相应改成30ul，15ul）
4.Mix 40.0uL in air, 6 times 在空气中混匀6次
5.Wait 15.00min 静待15分钟
6.Inject 进样
6针进样精密度过了，线性R=1.0000，与普通进样相比回收率为95%，低了点，可能混合过程中的损失。
值得注意的是：由于样品有混匀稀释过程，所以样品峰形变宽，这也就意味着相同质量下，LOQ，LOD降低。
另外，该程序进样对于进样器的精度有较高要求，mix体积不要超过计量泵max容量。
这几天做这个实验，觉得还是在针座上混匀比较好，这样回收率会更高。但是由于一般针座毛细管体积仅在2ul以下，实施该步骤会导致部分样品从废液排出，而且只有在mix次数足够大时才能做到进样结果的平行性。
如果换成一个带200ul以上毛细管的针座，该问题应该可以解决，但随之而来的系统死体积将增大。
关于程序进样，在制备液相的应用agilent公司有相关的文章报导，但是在一般的进样器上没有搜到相应文章。
关于这次实验经历，自己认为还是很有收获的，因为程序进样的设置，让我更了解了系统流路，进样方式（agilent的进样器是先从废液处挤出设置的相应量，然后再进样的，而mix的操作是计量泵先往后抽然后再推出的过程等等），还发现了agilent在诊断中有张关于解释系统流路的图不当之处。
有经验的希望继续关注，多多跟帖

应助达人

楼主，按你的这个方法，检测一个样品，考虑做一个平行样的话，要多长时间，能及时出报告吗？看衍生等待时间是15min ,按对照品溶液和样品溶液都按最少的各进两针，那就是要多花两个小时了。

方法的确很不错

学习了

应该是2楼吧！

精密度就要多进几针！

好方法~~~~