【求助】测定钼文献

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钼是微电子技术和特种冶金的重要材料，在国民经济和国防工业中应用十分广泛。

钼是富线元素，高纯钼中杂质元素的灵敏线大多受钼线干扰，虽然ICP-AES是高纯钼中杂质元素测定的最有效方法之一，但实际应用中有较大难度，因此，推广该技术在高纯钼杂质测定方法是很有意义的。

一、样品消解方法

无论是高纯金属钼、三氧化钼粉末、钼酸铵粉末，均可用多种方法消解，简述如下：

1． 碱溶法

可以用1-2%NaOH溶液溶解的高纯钼样品，由于碱度很低，不酸化测定，或用小于5%HCL或HNO3酸化测定均可。

2． 酸溶解法

HCL、HNO3较难溶解高纯钼样品，特别不宜用HCL作介质，W等杂质容易析出，通常用HCL和HNO3混合酸（2：1）在电热板上低温加热熔解高纯钼样品，待还剩下少许溶液加少量H2SO4蒸至冒白烟，冷却，用0.05M H2SO4定容。通常称样量1.0-2.0g，定容50ml或100ml。

3． H2O2消解法

取一定量的高纯钼样品放置在100ml石英烧瓶中，加入约10ml 0.05M HNO3，在缓慢加入25ml超纯30%H2O2，并用1000W的紫外灯丝照射，样品溶解后，定容100ml。

4． NH3。H2O

称取一定量的高纯钼样品于100ml烧杯中，加入优级纯NH3。H2O（1+1）10ml,置于电热板上低温加热熔解至清亮，冷却后用0.05M HNO3 定容。

二、测定方法

由于钼基体对杂质元素测定产生极严重的基体效应，通常采用基体匹配法补偿使用水溶液标准测定时产生的非光谱干扰和光谱干扰。即用纯度极高的钼基体物质（如5N以上）为基体，（与样品中钼含量相当），配制杂质元素混合标准系列，浓度范围视样品中杂质元素含量，取样量及仪器检出限而定。

三、分析谱线的选择

即使采用基体匹配法、认真选择合适的分析谱线仍是十分重要的。采用深圳福乐益丰仪器有限公司的FWS-750型电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪为例，实际分析中选用的部分分析谱线如下：

Si A Fe Mn Cr Cu Bi As

288.158 397.553 259.940 257.610 267.716 327.396 223.061 228.812



Ti Sn

334.940 283.999