lilongfei14
第2楼2009/02/10
黑色金属&有色金属溶样方法
1.黑色金属溶样方法:
方法一:称取0.2克样品置于100ml两用瓶中,加入30ml稀王水(1+2)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(中、高C 、W 、Nb材料除外)
方法二:称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60-70℃的水浴中加热,直到完全溶解,然后流水冷却至室温,转移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(需配耐氢氟酸进样系统)
方法三: 称取0.2克样品置于200ml锥形杯中,加入10ml王水加热至溶解,然后加入14ml硫磷混合酸(1+1+2),继续加热直冒白烟,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30—40ml水,摇匀,加热溶解盐类,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(此方法不能用于测定Si,而且由于磷酸的存在影响P的测定)
方法四:称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解,然后加入1g过硫酸铵继续低温加热,待试样溶解完全后,煮沸2—3分钟,若有二氧化锰沉淀析出,滴加数滴1%亚硝酸那溶液,煮沸1分钟,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。
1. 工业纯铁:可采用方法一,若杂质含量低可适当增加称样量。
2. 碳素钢:可采用方法一
3. 中、低合金钢:
① 低C:可采用方法一(低Si<1, 不含W、Nb)或可采用方法二(高Si,含W、Nb)
② 高C:可采用方法一或方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其他元素)
4. 高合金钢、不锈钢、高温合金:
① 低C:可采用方法二
② 高C:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其他元素)
5. 高速工具钢:可采用方法二,多滴加一些HF酸,来络合W、Mo。也可采用方法三来 测定W、Mo。
6. 生铁、铸铁:可采用方法二或方法四
7. 合金铸铁:
① 低合金:可采用方法二或方法四
② 高铬铸铁:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三,适当加一些高氯酸来氧化碳化物(测定其他元素)
2.有色金属溶样方法
方法一:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。
方法二:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml混合酸(3份硝酸+1份盐酸+4份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。
方法三:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml混合酸(6份盐酸+1份硝酸+7份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。
方法四:称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。
方法五:称取一定量的样品(视样品含量高低而定)于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%),加热溶解直至不再反应,滴加几滴过氧化氢,然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中,若有黑色氧化物,滴加过氧化氢并加热,使之完全溶解,冷却后,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。
方法六:称取一定量的样品(视样品含量高低而定)于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解,滴加数滴HF酸直至反应完全,用少量水冲洗杯壁,摇匀,冷却至室温,转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。(需配耐氢氟酸系统)
方法七:称取一定量的样品(视样品含量高低而定)于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1),加热溶解直至不再反应,滴加几滴硝酸氧化,稍冷,用少量水冲洗杯壁,摇匀,冷却至室温,转移到100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。
1.铜及铜合金:
① 纯铜:可采用方法一
② 铜合金:可采用方法二
2.铝及铝合金:
① 纯铝:可采用方法三
② 铝合金:低Si,可采用方法三
高Si,可采用方法五
③ 铸铝:可采用方法五
3.锌及锌合金:可采用方法三
4.铅及铅合金:可采用方法二
5.锡及锡合金:可采用方法四
6.钛及钛合金:可采用方法六(测定Si时,需采用密闭容器)
可采用方法七(不能测定Si)
7.镍及镍合金:可采用方法二
8. 锆及锆合金:可采用方法六(测定Si时,需采用密闭容器)