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【求助】求助:标准空白问题!

原子荧光光谱(AFS)

  • 请教,用原子荧光做汞,同一样品,两次测量的荧光值差别较大,而且在测量的过程中,标准空白越测越高,是什么原因,怎样解决?
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  • hiei

    第1楼2010/02/25

    应助达人

    是平行样,还是一个消化液测定两次呢?
    如果是一个消化液测定两次荧光值差别较大,说明仪器的稳定性不好。

    njyyyil(njyyyil) 发表:请教,用原子荧光做汞,同一样品,两次测量的荧光值差别较大

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  • 一土

    第2楼2010/02/26

    看一下原子化器或管路是否不干净?

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  • coffee8

    第3楼2010/02/26

    汞极易吸附的,如果浓度高的话很难冲洗干净的,难免会有残留。
    所以样品的浓度一定不能太高。
    多进几次空白,冲洗一下管路,空白值稳定后再测定。
    如果空白值就是居高不下,就要考虑好好拆洗一下管路了,包括气液分离器和原子化器。

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  • njyyyil

    第4楼2010/02/26

    仪器已经稳定半个小时以上了,而且多次测量空白

    怀疑管路油污染,进样管与还原剂管都插入蒸馏水中,荧光值依然260多,吸空气荧光值也是这么多?

    该如何解决?

    hiei(qhdzn) 发表:是平行样,还是一个消化液测定两次呢?
    如果是一个消化液测定两次荧光值差别较大,说明仪器的稳定性不好。

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  • hiei

    第5楼2010/02/26

    应助达人

    使用酸做载流多走几遍,如果还是不行就将管路拆下用硝酸(3+1)浸泡。

    njyyyil(njyyyil) 发表:仪器已经稳定半个小时以上了,而且多次测量空白

    怀疑管路油污染,进样管与还原剂管都插入蒸馏水中,荧光值依然260多,吸空气荧光值也是这么多?

    该如何解决?

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  • chemistryren

    第6楼2010/03/02

    如果楼主的样品浓度很低可能会出现RSD大的情况,但如果浓度不低仍出现这种情况那可能就是管路污染了。

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