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【求助】关于以1-亚硝基-2-萘酚为沉淀剂测定镍钴锰三元材料中的钴含量的一些问题

  • hengyang45
    2010/02/25
  • 私聊

分析化学

  • 在使用该重量法测定镍钴锰三元材料中的钴含量时,我遇到以下问题:
    1.陈化时间和沉淀剂用量的试验中:预期得到钴含量ω-陈化时间图钴含量ω-沉淀剂溶液用量v图 应呈图一的形势,但试验却得到图二和图三的结果。思前想后,始终想不明白问题出在哪里。

    图一:预期的ω-t(v)图

    图二:ω-t图

    图三:

    2.试验中,间歇性的出现平行性不理想的数据,最大的偏差有1.37%。考虑为试样不均匀或坩埚问题引起的。但是大小样都出现数据平行性不理想的情况,而试验中基本上使用固定的那几个坩埚,不符合间歇性不平行的现象。因此排除这两个原因引起的误差。

    3.沉淀带两个水分子,在106-108℃下烘至恒重。最终是否带有结晶水,带有几个?(在文献中发现矛盾之处:提供的换算因子和以称量形式中Co占其中的百分比计算出的数据不一致)

    请各路高手赐教!
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  • jiazailuxinan

    第1楼2010/02/28

    有点离谱,多做几遍

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  • hengyang45

    第2楼2010/03/02

    对可疑数据经过检验后发现属于异常值,可能是某些偶然因素造成的。多做试验可保证试验数据的可靠性。

    jiazailuxinan(jiazailuxinan) 发表:有点离谱,多做几遍

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  • smm222

    第3楼2010/04/04

    亚硝钴钾法测定钴量经典但繁杂,步骤多不易掌握,用电位滴定法或碘量法。

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  • 老化验工

    第4楼2010/05/26

    建议你再多做几遍试验(相同条件相同步骤的平行试验),如果图二、图三的结果并不重现,那应该是实验误差的问题,如果都有类似的变化规律,那么,恭喜你,你发现了一个“新大陆”,值得进一步研究其沉淀历程了。因为沉淀带2个结晶水,难说在陈化过程中就是它们在规律性地“作祟”。

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  • xueqin986

    第5楼2010/07/07

    那个钴试剂溶液是怎么配制的啊?

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  • nicfans

    第6楼2010/07/15

    我们用电位滴定测钴,挺稳定的~~遇到含锰的要先除锰后测钴
    可能给个三元材料测锰的方法啊?

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  • xueqin986

    第7楼2010/08/10

    我也在做沉淀法测钴实验,可是都不知道怎么下手,有谁可以留个联系方式讨论下啊?

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  • wufenyut

    第8楼2011/07/27

    用电位滴定是比较靠谱的方法,不过这些含量做出来,结果终点判定都不太明晰,不知各位有没有这个问题

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