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【求助】气相色谱出峰的问题

yunhuazheng

2010/03/04

气相色谱（GC）

我使用的是GC2060气相色谱，60米长的极性毛细管柱，进溶剂样还好好的，可是一进样品不是峰特别的小，就是没有峰。不知是什么原因。恳请哪位高人给予指点！

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好胃口

第1楼2010/03/04

色谱峰大小改变

可能的原因	解决方法	注释
检测器响应改变	检查气流，温度和设定值检查背景值和噪音	对所有的峰影响不一样可能是系统被污染，而不是检测器
分流比改变吹扫开始时间改变	检查分流比检查吹扫激活时间	对所有的峰影响不一样是对不分流进样器
进样量改变	检查进样技术	进样量不是线性的
样品浓度改变	检查和验证样品浓度	这一改变也可能是由于降解，蒸发或样品温度改变，或PH改变
注射器泄漏	使用不同的注射器	样品泄漏到活塞或到针的周围，这样的泄漏不易发现
色谱柱污染	切去一段色谱柱用溶剂冲洗色谱柱	色谱柱前端切去1/2-1m 只用于键合交联的固定相
色谱柱活性	不可逆	只影响活性化合物
共流出	改变柱温或固定相	降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾
进样器歧视改变	保持同样的进样参数	分流进样更为严重
样品反冲	少进样，使用大的衬管，降低进样口温度	减少溶剂提高流速更为有效
进样口污染物分解	清洗进样口，更换衬管，更换金密封垫	只能使用去活的衬管和管中的玻璃毛

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分
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好胃口

第2楼2010/03/04

另附：色谱仪使用过程中，检测器会被流失的固定相及样品中的高沸点成分，易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时，应对检测器进行清洗。当玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根干净的空不锈钢管子将进样口与检测器连接起来，然后将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口注入20μl左右蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟利昂113进行清洗。

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yunhuazheng

第3楼2010/03/04

我以前用的不是极性柱子，自打换柱子后才这样的

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ph611004

第4楼2010/03/04

检查下载气含氧量是否过高？极性柱子怕氧化

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coffee8

第5楼2010/03/04

楼主用什么检测器？测定的又是什么样品呀？目标物是什么呀？

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阿宝

第6楼2010/03/04

关键是楼主测的什么样品？峰型如何？是不是样品极性和柱子的极性不匹配？
上传个图看看！

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安平

第7楼2010/03/04

应助达人

什么样品？具体条件？其他样品正常么？

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lipan850500

第8楼2010/03/04

可能原因：
1.进样针或柱头堵塞了
2.色谱柱污染
3.衬管要更换了
4.检测器污染

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yunhuazheng

第9楼2010/03/05

使用的是FID检测器，分析氨基物，原来是普通的毛细管柱子。因为分离效果不好所以换成极性柱子结果就成这样了

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