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【求助】空白CN峰部分重叠,H峰拖尾怎么处理

元素分析综合讨论

  • 大家好。我的仪器是FlashEA1112,我做空白多次,发现NC峰部分重叠,而且H峰感觉是拖尾。但是做标准样品时没有这个问题出现,我对这类仪器使用不久,不知道是什么原因,向各位高手请教一下,谢谢。附件是两个图
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  • siocanfe

    第1楼2010/03/08

    如果做标样没问题的话,可以考虑样品的特殊性,如是否可能是高氮低碳类化合物,可以采用减少取样量,加大进氧量的方法试试。

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  • xww1222

    第2楼2010/03/08

    是这样,空白是燃烧空锡杯时得到的谱图,同样的条件测定标样又可以分开CN峰,我发现这种情况下测定低含量的CN标样误差挺大的,而且做仪器检定的话是不合格的,我不知道什么地方的不合适导致了这个问题。能否指点一下呢,谢谢

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  • 过客

    第3楼2010/03/08

    前面一个峰太大了,是不是能调节条件使它们分开啊?

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  • siocanfe

    第4楼2010/03/09

    xww1222:
    首先很高兴能和您交流一些问题。
    如果只是做空白时CN峰部分重叠的话,那仪器漏气的可能性较大,仪器关机后,由于系统的密闭性不是很好,会把空气倒吸进系统中,导致了下次开机时空白偏高,出现CN峰部分重叠,另外,您可以观察一下还原铜的消耗情况,是否比以前用的快了,可以做进一步的判断。
    还有您提到测定低含量的CN标样误差挺大的,这跟您的校正曲线有关,建议您重做一条校正曲线,应该可以改善的。

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  • xww1222

    第5楼2010/03/09

    谢谢您的指点。您判断的很准确,的确是有少量漏气,仪器自检要求是数值小于3,现在是5,工程师说要求不高的话,可以凑合做,我们仪器开的很少,稳定时间一般是4个小时,空气的确是有的。因为校正曲线是每次临时做,我有点怀疑标样低点结果差和空白值不好也有关系,您认为有可能吗呢?

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  • xww1222

    第6楼2010/03/09

    还有,如果我让仪器稳定时间加长到1天,有没有可能把系统里的空气赶出去?

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  • siocanfe

    第7楼2010/03/09

    稳定仪器和把系统里的空气赶出去不需要这么长时间的,关键是不能漏气,查出漏气的地方才是必须的,如果不漏气,空白值低了,那做低含量的样品就不会产生很大的误差。在测试低含量的样品时,系统空白值对结果的影响是很大的。

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  • xww1222

    第8楼2010/03/10

    明白了,谢谢您的指点

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