元素分析综合讨论
siocanfe
第1楼2010/03/08
如果做标样没问题的话,可以考虑样品的特殊性,如是否可能是高氮低碳类化合物,可以采用减少取样量,加大进氧量的方法试试。
xww1222
第2楼2010/03/08
是这样,空白是燃烧空锡杯时得到的谱图,同样的条件测定标样又可以分开CN峰,我发现这种情况下测定低含量的CN标样误差挺大的,而且做仪器检定的话是不合格的,我不知道什么地方的不合适导致了这个问题。能否指点一下呢,谢谢
过客
第3楼2010/03/08
前面一个峰太大了,是不是能调节条件使它们分开啊?
第4楼2010/03/09
xww1222:首先很高兴能和您交流一些问题。如果只是做空白时CN峰部分重叠的话,那仪器漏气的可能性较大,仪器关机后,由于系统的密闭性不是很好,会把空气倒吸进系统中,导致了下次开机时空白偏高,出现CN峰部分重叠,另外,您可以观察一下还原铜的消耗情况,是否比以前用的快了,可以做进一步的判断。还有您提到测定低含量的CN标样误差挺大的,这跟您的校正曲线有关,建议您重做一条校正曲线,应该可以改善的。
第5楼2010/03/09
谢谢您的指点。您判断的很准确,的确是有少量漏气,仪器自检要求是数值小于3,现在是5,工程师说要求不高的话,可以凑合做,我们仪器开的很少,稳定时间一般是4个小时,空气的确是有的。因为校正曲线是每次临时做,我有点怀疑标样低点结果差和空白值不好也有关系,您认为有可能吗呢?
第6楼2010/03/09
还有,如果我让仪器稳定时间加长到1天,有没有可能把系统里的空气赶出去?
第7楼2010/03/09
稳定仪器和把系统里的空气赶出去不需要这么长时间的,关键是不能漏气,查出漏气的地方才是必须的,如果不漏气,空白值低了,那做低含量的样品就不会产生很大的误差。在测试低含量的样品时,系统空白值对结果的影响是很大的。
第8楼2010/03/10
明白了,谢谢您的指点
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
执行举报