【讨论】干法灰化处理样品-原子荧光测定铅含量，能够解决酸度问题吗？

怎么没有人响应呀？大家都是怎么做铅的？

1、原子荧光测铅最大的优点是可以消除钠盐等的离子干扰，比如用火焰法测食盐中的铅，本底干扰非常大，而用原子荧光就可以解决。
2、原子荧光测铅，消化只能采取湿法，样品在用酸消解后应尽量赶掉酸，另外加完亚铁氰化钾后放置时间要控制好，过短反应还在进行，结果不稳定，过长容易发生氧化，变色，测定不准。
3、原子荧光测定铅，检出限比石墨炉要高很多，在低质量段线性不是很好，而在高质量段响应会好很多，我感觉本法实际应用中还是很好控制的，只是比较麻烦些，不至于发生你所说的困难。

这些都是原子荧光的优点呀！
可是问题是测铅酸度影响太明显了，很不好控制！

如果仅仅是酸度的原因那赶酸就能解决了吧..

赶酸具体到什么程度才算合适，着实很难控制呀！

赶到剩下0.5-1毫升左右拿下,酸度差不了多少.

近几天一直在做油中的铅。标准太低，，0.1mg/L，只能用原子荧光做。湿法消化试过，即使最后脱硝至干，加水还是酸性的，借鉴论坛的方法，用0.1%中性红为指示剂，氨水调至中性（红变橙黄），然后加入和标准系列一样的酸，草酸，铁氰化钾即可。可是由于油消耗的酸太多，样品空白高，所有的样品减空白后值为0。又改用干法消化，未加任何酸，同时做了有证标准样品，结果内控都做上了，可油的结果不大平行。找过原因，大概是由于油炭化过程中有溅出，取样量太少（0.2g)导致样品不均匀等原因吧。不过干法消化确实不错。
铅的曲线是很好做的，每次都能在0.999以上。
还有个问题是上面有人提过的：铅的测定只能当天做，随时间的变化太大。
这是我这几天的体会。希望有更多的人发表一下自己的经验，共同进步。

采用原子荧光法测定铅，请不要相信湿法赶酸的方法，不靠谱，还是采用干灰化法。

这么说你也赞成干法呀！
效果还不错吧！