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【求助】气质测定出不来BDE-209的峰

气质联用(GCMS)

  • PBDE混标,用15m的柱子测,柱温最高300度,前BDE-183在16min出峰,只有209不出峰,为什么呢?
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  • damoguyan

    第1楼2010/03/12

    你的出峰时间太慢了吧,15M的柱子一般14分钟内出来,还可以更早。另外柱温太低,怎么也要330度吧,估计209没出来呢

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  • 半夏

    第2楼2010/03/12

    一般DB-5的柱子最高温度不是325度吗?330度不是太高了吗?

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  • lz_48140007

    第3楼2010/03/12

    加快升温速率,延长post时间

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  • 半夏

    第4楼2010/03/12

    好吧去试试。不过还是柱子的使用温度问题,添加柱子之后,显示最高使用温度是325度,这样的话,能把柱温调成330度以上吗?

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  • zeshizhao

    第5楼2010/03/13

    Test Mix: DB-5ht, Agilent Part No: 200-0010


    Similar Phases: HT5

    Temperature Limits: -60 to 400°C

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  • 半夏

    第6楼2010/03/14

    不过我用的是DB-5MS……

    zeshizhao(zeshizhao) 发表:Test Mix: DB-5ht, Agilent Part No: 200-0010


    Similar Phases: HT5

    Temperature Limits: -60 to 400°C

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  • ruan651209

    第7楼2010/03/15

    你设定自己的柱子是HT,不就骗过机器了吗。

    当然,不推荐!



    另:325度保留时间长,非极性柱209应能出峰,全新柱一点问题没有。

    但柱子脏了,肯定出不来。

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  • k-14chen

    第8楼2010/03/15

    柱温低了,什么进样方式?用脉冲不分流

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  • 半夏

    第9楼2010/03/15

    天~~还可以这样啊……不过柱子脏的话是不是影响很大,一开始用这根柱子的时候能出来貌似209的峰,在23min出峰,测过几个比较脏的实际样品是在24min左右出峰,再测别的样,就不出峰了。这是不是你所说的柱子脏了?老化一下就可以了吧?

    ruan651209(ruan651209) 发表:你设定自己的柱子是HT,不就骗过机器了吗。

    当然,不推荐!

    另:325度保留时间长,非极性柱209应能出峰,全新柱一点问题没有。

    但柱子脏了,肯定出不来。

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  • ruan651209

    第10楼2010/03/15

    可以老化一试,但不一定有效果。

    PBDE的样液是磺化过的,比较干净。
    进其他样后,影响较大。

    咱这儿是备两柱,分别测。

    MS就是换柱太讨厌了,觉得还是ECD测BDE方便。

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