【求助】土壤前处理 请大虾们诊断问题原因~

测Cd哦~~

应助工程师

这个你可以与版主chemistryren,他是这方面的专家

客气了,我只是有一点经验而已..专家还谈不上.

电热板消解时称1克样品并不算多.溶液沸腾可能是你温度设置太高了,稍微调低点.一般设置200度,里面溶液温度大约170到180度左右.消解后有白色物质是有高氯酸钾沉淀和硅酸盐不溶物.测铅和镉必须要用氢氟酸,因为这两个元素有部分是被硅酸盐矿物晶格包藏的.不把晶格破坏掉,所测结果会偏低.而破坏晶格的唯一酸就是氢氟酸.建议你重新做..先用硝酸氢氟酸消解,剩余体积较少时,拿下冷却后加入高氯酸,继续消解,直到内容物流不动就可以拿下了.

不愧是专家，呵呵，就是没有消解好，楼主需要重做

先表达涕零的感激与滔滔的敬仰之情呵呵~
我们实验室禁用氢氟酸，我提了几次，老板也不为所动。。。
想继续请教的是，我应该加酸继续煮，还是重称再煮呢？

曾经见过有报道说消解量小于0.1克可不用氢氟酸,但至今没试过.一般不建议这么做,,还是和你老板提要求吧..重新做就是从头开始，重新称量。

个人觉得消解土壤一定要加氢氟酸，飞硅很重要，高氯酸要看土壤特性 如果是黑色土壤建议加3ml 重要消解可以把里面的有机物完全消解 如果是黄土建议不用加

低温（150度）初步消解后，打开盖子赶点酸，再盖上盖子 把温度调到200度左右 消解两个小时我想应该差不多了 这时候要不停地摇动消解罐 直至消解完全 消解土壤要很有内心的啊