【求助】求助克菌丹检测方法

样品前处理的固相萃取柱换了几种，还是这样

这个项目除了需要常规的净化步骤外，好像在提取时还需要加磷酸

楼主问题没表达清楚，样品加标只有一个还是两个都有？正己烷介质的标样只有一个峰吗？

样品加标的有两个峰
不加标的有前面一个峰（换了几种蔬菜都是这样）
正己烷介质没有峰

请问怎么加磷酸，在前处理的什么时候加？有没有相关的标准或文献啊？

应助达人

气相色谱法测定蔬菜中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

样品用丙酮提取，经正己烷液液萃取，弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化，以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg 三个添加水平时的三种农药的平均回收率为克菌丹 71.6%～100.2%、灭菌丹78.6%～104.6%、敌菌丹 70.2%～86.9%、相对标准偏差为克菌丹8.5%～12.9%、灭菌丹5.1%～11.2%、敌菌丹8.7%～13.6%、方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg。