【求助】碘量法分析中遇到的问题

亚硝酸钠(NaNO2)含量测定

混合液的制备

量取50.00ml。高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=0.1 mol/L，250mL水及20ml。硫酸溶液(20％)，摇匀。

测定方法

称取“样品，精确至0.0001g，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。取10.00mL，在摇动下缓缓加入混合液中，注入时，移液管尖端须接触溶液表面，摇匀，放置lomin。加3g碘化钾，播匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，近终点时，加2mL淀粉 指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

你用的是这个方法吧!

试试个简单点的，
试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 高锰酸钾标准溶液:c（1/5KMnO₄）约为0.1mol/L的标准滴定液。

称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL蒸馏水中，缓煮沸15～20min,冷却后于暗处密闭保存两周。以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。

3.2 1:5无还原性硫酸

将配制成1:5的硫酸溶液置于烧杯中加热至70℃左右，滴加0.1mol/L高锰酸钾溶液，至溶液呈微红色为止，冷却后即可使用。

3.3 1:29无还原性硫酸

配制方法同上。

3.4 草酸钠标准溶液：c（1/2Na₂C₂O₄）约为0.1mol/L的标准滴定液。

称取6.7g干燥的草酸钠，溶解于300mL无还原性的1:29硫酸溶液中，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

4. 分析步骤

用滴定管加入适量0.1mol/L高锰酸钾标准溶液于250mL的三角烧杯中，准确吸取25mL水样于其中，然后加入2mL无还原性1:5硫酸溶液，将溶液加热至40℃，准确滴加0.1mol/L草酸钠溶液至溶液由微红褪为无色（记下所耗用的草酸钠溶液的量），将溶液加热至70～80℃，继续用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至呈粉红色并保持30s不消失为止。

5. 分析结果表述

C =〔（(c₁V₁-c₂V₂)×0.03450）/V〕×10⁶ mg/l

式中 V₁—加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL

V₂—加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL

c₁—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

c₂—草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

V—所取水样的体积，mL

0.03450—与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c（1/5KMnO₄）=1.000mol/L〕相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。

你的淀粉溶液按要求配制了吗?水要煮热过的哦

终点返蓝（变黑是碘浓度大的情况，极稀时为蓝色）有两种可能：一是亚硝酸根与KI的反应不完全（放置时间不够），二是反应生成的NO没有全部从溶液中逸出，含NO的溶液与空气接触，以及氧气慢慢溶解于溶液，都会将NO很快氯化成NO₂，并进一步生成硝酸、NO、亚硝酸等物质，必须再与KI反应生成碘。
建议按版主意见用高锰酸钾法测定。下面的方法中0.1N的高锰酸钾浓度就是C(1/5KMnO4)0.1mol/L，当然要精确到四位有效数字。

学习了，谢谢各位

加热

加热？？？