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【讨论】一白色粉末的组成分析

  • Gladys Guo
    2010/03/24
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 大家好!今天领导给我一个任务,一包白色粉末(约5.50g),主成分为甲基硅氧烷类,不溶于水(在上层),溶于60度以上氢氧化钠溶液中变为无色或淡黄色透明液体。让我判断该粉末的组成。我想既然知道主成分是有机物了,那就溶解后,上一下紫外全扫描看有没有紫外吸收或上一下气-质。结果溶解性试验及其不顺利,我取约0.0100g粉末分别加1.00mL我们实验室现有的有机溶剂(甲醇、乙酸丁酯、正己烷、三氯甲烷和无水乙醚)均不溶解!现在思路有点混乱,请高手们指点一二,多谢!
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  • Gladys Guo

    第1楼2010/03/24

    难道要用热氢氧化钠溶解后调中性再用有机溶剂萃取?

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  • lz_48140007

    第2楼2010/03/24

    最好先了解下这个粉末从哪里来的,用来做什么的,这样范围会小很多

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  • Gladys Guo

    第3楼2010/03/24

    问了好几次都没说,可能不方便透漏。 我也试着用氢氧化钠热溶解了,液体呈淡黄色,水上貌似飘着一点油状物,冷却后变为无色,且有不容物。我在考率用这种方法变为液体再萃取洗涤是否可行?还有一个担心就是,不同温度,热熔产物会不会有不同? 麻烦啊!

    lz_48140007(lz_48140007) 发表:最好先了解下这个粉末从哪里来的,用来做什么的,这样范围会小很多

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  • Gladys Guo

    第4楼2010/03/25

    经过昨天晚上的思考,我决定先确定分子量,看是聚合物还是小分子有机化合物。

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  • pupu0415

    第5楼2010/03/25

    用四氢呋喃试试呢?四氢呋喃的溶解能力很强的。

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  • Gladys Guo

    第6楼2010/03/25

    呵呵 我们现在没有 所以也没试 我考虑申请购买

    pupu0415(pupu0415) 发表:用四氢呋喃试试呢?四氢呋喃的溶解能力很强的。

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  • iamjwl

    第8楼2010/03/30

    我感觉还是先用楼上有位兄弟朋友说的方法,先在氢氧化钠溶液中溶解,然后用有机溶剂 萃取出来

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  • Gladys Guo

    第9楼2010/04/15

    多谢大家关注!我是在具塞锥形瓶中用热氢氧化钠反应,保证气体尽量保留,从冰箱中取出乙醚,迅速加入,盖塞,振摇,静置分层后水层无紫外吸收,乙醚层在217纳米处有最大吸收,说明有机相主成分为无环二烯或异环二烯。后续没有继续试验,被安排其他事情。

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