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【讨论】液相出峰时间向后移动

液相色谱(LC)

  • 请教一个问题,我在做液相检测沙星物质中,出峰时间越做越后,当时仪器稳定是很稳定的,请问是么原因,谢谢
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  • 有水有渝

    第1楼2010/03/25

    应助达人

    柱温没有变化?仪器很稳定就是没有漏液的可能了?保留时间变化,平行样好吗?

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  • coffee8

    第2楼2010/03/25

    不知道压力是否有变化呀?

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  • jinhui-yu

    第3楼2010/03/25

    我的也是啊
    哪位老师能帮忙解答一下?
    我今天做的样品和之前做的样品,检测同样的物质,但是保留时间上却不能完全重合是为什么呢?
    采用的分析条件是完全一致的,而且分析之前柱子也冲洗了很长时间已经平衡了,但唯一不同的就是压力,今天的压力稳定在2100psi,而上次则是稳定在1900psi

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  • 波波

    第4楼2010/03/25

    柱温没变化,压力也很稳定,平行样很好,就是原来的峰往后移,有时候试过往前移

    欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:柱温没有变化?仪器很稳定就是没有漏液的可能了?保留时间变化,平行样好吗?

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  • 哇咔咔

    第5楼2010/03/25

    建议楼主说下流动相组成和配比吧.
    3楼的原因,压力不同如果仪器本身没有问题,肯定是两次流动相的配置有差异造成的.从而引起保留时间的不同.

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  • tianyu9700

    第6楼2010/03/25

    你是用的在线混合还是把流动相直接配好?是不是要检查一下比例阀是不是正常!在固定相不变的情况下影响保留时间的就只能是流动相的问题了,

    b200481094(b200481094) 发表:请教一个问题,我在做液相检测沙星物质中,出峰时间越做越后,当时仪器稳定是很稳定的,请问是么原因,谢谢

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  • 波波

    第7楼2010/03/25

    流动相是乙腈,磷酸三乙胺水溶液,峰型很好的,就是大概做10几个样品后就往后移
    还有我是用在线混合的,机器是Waters Alliance 2695

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  • 波波

    第8楼2010/03/25

    流动相是乙腈,磷酸三乙胺水溶液,峰型很好的,就是大概做10几个样品后就往后移
    还有我是用在线混合的,机器是Waters Alliance 2695

    tianyu9700(tianyu9700) 发表:你是用的在线混合还是把流动相直接配好?是不是要检查一下比例阀是不是正常!在固定相不变的情况下影响保留时间的就只能是流动相的问题了,

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  • 哇咔咔

    第9楼2010/03/25

    保留时间往后飘移多少?是越往后,拖的时间越长是么?
    溶液稳定性有没有做过?

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  • 柏坡

    第10楼2010/03/25

    2695这种保留时间飘移,我也遇到过,不过它是随药理变化产生的飘移,可能跟在线过滤器有关。也会出现压力堆积现象。流动相最好不用在线混合,预混的效果要比在线好很多。楼主可以尝试下预混,看有改变不?

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