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【求助】一个关于液相色谱的问题

  • yukepotato
    2010/03/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 刚刚脑子里突然闪出一个问题,把自己给问蒙了。大家来帮下忙!
    我们在用用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,来对样品进行测试。我的问题就是:我们选的这个波长是针对样品在该波长下有最大响应的,那对于杂质呢?一定也是在这波长下是最大响应?这样做了,有意义么?

    请大家来帮帮我,谢谢!

    总之,谢谢大家的帮助。
    这个问题已经解决了
    针对于一份成品需要多种手段对其分析,比如,滴定,红外,GC,LC等等,就是因为其中的任一种方法不能很好的分析样品!
    所以才综合多种发放对其进行检测!
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  • 小丶风

    第1楼2010/03/26

    待测物肯定是要在最大吸收波长处检测的,至于你说的杂质,如果你确定它是杂质的话,想办法把它分离出去
    而且如果有杂质的话,峰形肯定不好,这就需要自己通过调谐流动相什么的去排除了

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  • yukepotato

    第2楼2010/03/26

    不是的啊,我们平常不是用LC来测样品含量的么,不就是配个样,放仪器上走么。
    我也是刚刚猛然想到的,自己一时被闷了

    小丶风(yujianlin) 发表:待测物肯定是要在最大吸收波长处检测的,至于你说的杂质,如果你确定它是杂质的话,想办法把它分离出去
    而且如果有杂质的话,峰形肯定不好,这就需要自己通过调谐流动相什么的去排除了

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  • jixf_1114

    第3楼2010/03/26

    面积归一化法嘛,这个大概齐看看吧,肯定不准确的,还有很多杂志是没有吸收的呢

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  • guoke121

    第4楼2010/03/26

    定量一个化合物中的某个成分的含量一般都用外标法或内标法,一般都不会用面积归一法,因为化合物中各个成分的吸收系数不一样,用面积归一法只是大致了解一下化合物的纯度,一般做有机合成的用。而且如果懂分析的客户都会要三个波长下的纯度。如:210nm、254nm、280nm。

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  • 老多_小多

    第5楼2010/03/26

    不一定是最大吸收,好比四环素族,它的最大吸收不是350nm,而是268左右,但是268nm杂质吸收很大,350nm杂质无吸收,所以标准才用350nm

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  • yukepotato

    第6楼2010/03/26

    是的啊,我是用外标算的含量,但是杂质也是在这个波长下一起测出来的啊。算杂质是面积归一法,有的时候会告知用面积归一法含量再乘一个响应因子

    guoke121(guoke121) 发表:定量一个化合物中的某个成分的含量一般都用外标法或内标法,一般都不会用面积归一法,因为化合物中各个成分的吸收系数不一样,用面积归一法只是大致了解一下化合物的纯度,一般做有机合成的用。而且如果懂分析的客户都会要三个波长下的纯度。如:210nm、254nm、280nm。

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  • yukepotato

    第7楼2010/03/26

    那照这么说,杂质跟含量要分开做?

    老多_小多(emoc98311) 发表:不一定是最大吸收,好比四环素族,它的最大吸收不是350nm,而是268左右,但是268nm杂质吸收很大,350nm杂质无吸收,所以标准才用350nm

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  • 海边

    第8楼2010/03/26

    这个要看用在哪里了。
    我不知道楼主是不是生产单位的,如果是生产单位的话,我觉得可以这样来做。
    如果再生产中间控制阶段,建议以相关物质为主导,采用相关物质最敏感的波长来检定,这样得到的数据能更好的指导生产。而如果是最终产品的话,故国只关心主成分含量的话,应该选择被测物质的最大吸收波长,如果是两个都要数据的话,就要综合考虑了,也许是被测物的波长也许是杂志的波长也有可能是其它波长。

    yukepotato(yukepotato) 发表:刚刚脑子里突然闪出一个问题,把自己给问蒙了。大家来帮下忙!
    我们在用用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,来对样品进行测试。我的问题就是:我们选的这个波长是针对样品在该波长下有最大响应的,那对于杂质呢?一定也是在这波长下是最大响应?这样做了,有意义么?

    请大家来帮帮我,谢谢!

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  • yukepotato

    第9楼2010/03/26

    首先谢谢您的帮助
    您的意思是说,在做成品时,选择的波长应该综合主成分跟杂质两者考虑?
    这个怎么看啊。杂志是未知的啊!

    yxm0411(yxm0411) 发表:这个要看用在哪里了。
    我不知道楼主是不是生产单位的,如果是生产单位的话,我觉得可以这样来做。
    如果再生产中间控制阶段,建议以相关物质为主导,采用相关物质最敏感的波长来检定,这样得到的数据能更好的指导生产。而如果是最终产品的话,故国只关心主成分含量的话,应该选择被测物质的最大吸收波长,如果是两个都要数据的话,就要综合考虑了,也许是被测物的波长也许是杂志的波长也有可能是其它波长。

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  • 有水有渝

    第10楼2010/03/26

    应助达人

    综合考虑,含量检测时就选择对主成分有利的波长,杂质检测时就考虑均匀(自身对照法,归一法时),所有含量检测波长与杂质检测波长不一样是很正常的,杂质波长的选择,还要看相对校正因子。

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