液质联用(LCMS)
malimali2006
第1楼2010/03/29
另外,每次做完样品我都会用不含有盐的甲醇水冲洗色谱柱6-8小时,每次做样之前会 冲洗管路,把管路的压力从1500psi冲洗到700psi左右,1ml/min的流水,纯水冲洗,但是发现purge阀处的滤芯也因此消耗很快,不到一个月就变形有小颗粒的脏东西。
hellohygo
第2楼2010/03/29
小粒径的色谱柱是费得很快
coolspring
第3楼2010/03/29
个人觉得,您的清洗流速使用1ml/min会不会有点高了?一般而言,对于这样小口径的柱子,我们采用的流速最大不超过0.35ml/min,而且一般不用纯水,最后保留在柱子里的通常都是95的有机溶剂和5的水。另外,您的样品前处理是否合适呢?我也是做农残的,样品上机之前我通常都要12000r离心再过滤头。个人浅见,仅供参考,欢迎指证!
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第4楼2010/03/29
如楼上说的,冲洗2.1x120mm, 3um柱子时最好不要用那么高的流速,一般不要超过0.4ml/min的。如果用纯水压力会很大,而且柱子容易塌陷。柱子寿命短可能会有这方面的原因。滤芯小颗粒的脏东西是黑色的吗?流动相是否过了滤膜?样品处理的是否干净?
eee9999eee
第5楼2010/03/30
一是你的色谱购买回来后是否按检测报告进行验证;二是你对色谱柱的维护是否得当
isee
第6楼2010/03/31
很正常,就你的使用条件来说
第7楼2010/04/08
我在接色谱柱的时候,流速是0.2um/min,我说的冲洗管路用1ml/min的流速是已经把柱子卸下来以后冲得,没有过柱子,不要误会了
hujiangtao
第8楼2010/04/08
要是这样的低流速柱子不应该这么不经用
第9楼2010/04/08
这么低的流速应该不会有问题的。另外每次用完色谱柱一般只要冲洗1-2小时左右就可以,不需要6-8小时。“作了300针后发现峰变差”,这300针都是进的纯标准品?都没有进过样品么?“压力逐渐逐渐上升”这个现象应该是进过样品了吧,可能你的样品比较脏,柱头被堵住了。建议楼主还是在前处理方面多下功夫。
风之彩
第10楼2010/04/08
你的水相是不是太脏了,看看有没有长菌?流动相多久更换一次,有没有过滤?滤头是否干净?你可以将滤头,管路,溶剂瓶都换成干净的,再看看。我也曾遇到过,测试了一个月样品,除了每天冲洗柱子3个小时左右,其余时间都在进样,流动相每天都新配,做了半个月就出现压力升高、在线过滤器堵塞的现象,后来发现还是水相的滤头那里长菌了(因为有缓冲盐)。自己已经很小心了,还是长,可能是环境温度太适宜了。后来清洗过,就好了。自己再多关注下就好了。
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