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【求助】请教关于液相色谱的几个小问题

液相色谱(LC)

  • 1.做液相测苯乳酸时,所查资料上流动相为 0.5%三氟乙酸甲醇溶液及0.5%三氟乙酸水溶液,加入三氟乙酸后甲醇溶液ph降到了0.99,老师说这样对柱子损害极大,未加三氟乙酸,但是测出来峰不好,是否有什么别的解决办法呢,可不可以加碱增加一下ph
    2.我用的标样为D\L—苯乳酸,那是否样品在保留时间测出来的是D\L的混合样呢
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  • ahwyq

    第1楼2010/03/30

    那你加碱试了没,峰出的好不

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  • lanseliu

    第2楼2010/03/30

    呃,还没有呢,我刚开始接触液相,这个加碱是自己琢磨的,不知道这个可不可行

    ahwyq(ahwyq) 发表:那你加碱试了没,峰出的好不

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  • sjw428

    第3楼2010/03/30

    pH值有点低,容易损坏柱子?你用的是什么柱子?

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  • 海边

    第4楼2010/03/31

    首先需要了解苯乙酸的PH值,流动相最好选用PH值稍低的缓冲溶液。

    lanseliu(lanseliu) 发表:1.做液相测苯乳酸时,所查资料上流动相为 0.5%三氟乙酸甲醇溶液及0.5%三氟乙酸水溶液,加入三氟乙酸后甲醇溶液ph降到了0.99,老师说这样对柱子损害极大,未加三氟乙酸,但是测出来峰不好,是否有什么别的解决办法呢,可不可以加碱增加一下ph
    2.我用的标样为D\L—苯乳酸,那是否样品在保留时间测出来的是D\L的混合样呢

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  • happy王子矜

    第5楼2010/03/31

    选一根耐酸的柱子做。有的样品方法需要很低的pH值,这也是没办法的事情。觉得影响太大,只能降低浓度试试了,最好别加其他的碱什么的,0.1%的三氟乙酸pH大概在2.1上下。看看你柱子的适用范围吧

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  • tonefiu

    第6楼2010/04/01

    0.5%三氟乙酸对柱子没有影响

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  • li398108

    第7楼2010/04/01

    加碱会破坏样品的结购和活性

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  • guoke121

    第8楼2010/04/01

    0.5%三氟乙酸加到甲醇中,测得的PH值为0.99.
    我想问你是怎么测得?你是不是拿普通的用来测水溶液的PH计电极来测的。如果是,那就是你测得的值是不准的。测有机相的PH值要用专门的电极。
    真不好说你老师的。

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  • lanseliu

    第9楼2010/04/22

    是的,用的是普通的PH计电极,谢谢!

    guoke121(guoke121) 发表:0.5%三氟乙酸加到甲醇中,测得的PH值为0.99.
    我想问你是怎么测得?你是不是拿普通的用来测水溶液的PH计电极来测的。如果是,那就是你测得的值是不准的。测有机相的PH值要用专门的电极。
    真不好说你老师的。

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  • lanseliu

    第10楼2010/04/22

    用的是安捷伦C18的柱子

    sjw428(sjw428) 发表:pH值有点低,容易损坏柱子?你用的是什么柱子?

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