【求助】生物碱拖尾

峰型还算可以.应该是流动相溶解的样品吧.如果不是的话,换成流动相溶解样品,前面的杂峰会小一点.由于你的波长较低.想完全去除干扰基本是不可能的.
积分的话.从图上可以看出,是前面倒峰积分的原因.可以设置成5min之前不积分.这样会有效改善后面主峰的积分情况.可以再调节下斜率什么的积分参数.或者可以使用手动积分(但不推荐)
如果有别的品牌柱子的话,还可以考虑换个柱子做下看看效果.

谢谢老师,之前设置过5min之前不积分,但被测组分峰面积重复进样差别有点大,还试过手动调整基线,也不是很好,这种重现性差有没有什么可以改善的么?看着峰形倒是可以,但放大后可以看出峰前后基线不是很平,有一些鼓起的小包,因而,积分相差得有点大.

应助达人

当PH大于或小于物质的PKa时，物质99%以上都以一种形式存在，PH并不是越小越好，最适合的最好，如果都是越小越好，那就不要生产耐碱性色谱柱了。三乙胺本身有抑制拖尾的作用，没有加可能会拖尾更严重。

老师不敢当,叫版友就可以了.O(∩_∩)O~
按你的柱子和样品的情况,流动相再调整比例基本是不可能.
波长稍微改大一些.会好一些.但一般波长能变动的比较少.基线的问题应该就是在低波长下,基线不容易很平.
重复性不好,是不是和含量低也有些关系呢.感觉峰高也不是很高.可以把浓度加大些看看.
三乙胺多加点试试.如果峰型在该ph下不好.可以再用磷酸调回5.8左右的PH.三乙胺就是用来做扫尾剂的.
有的生物碱是比较难做的.如果手头有waters的symmetry或者Sunfire的柱子,可以换这两款柱子看一下.不同柱子的分离效果有时候是会有很大不同的.
或者有耐碱的柱子,可以调到碱性流动相看一下效果.
自己亲自做的实验,是最有发言权的.你可以把你想到的改善方法或者注意的一些东西,拿来和大家讨论,这样会更好.

碱性物质，流动相PH要成碱性才好

那请问一下：什么是最适合的ph？此时被测组分与固定相的保留有什么特点？有没有什么理论上的原理之类的？

欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:当PH大于或小于物质的PKa时，物质99%以上都以一种形式存在，PH并不是越小越好，最适合的最好，如果都是越小越好，那就不要生产耐碱性色谱柱了。三乙胺本身有抑制拖尾的作用，没有加可能会拖尾更严重。

恩，正在调整中..
那麻烦再问个问题：当流动相ph值不同时，是不是对应紫外吸收也会不太一样？感觉调ph时峰面积时大时小，忽高忽低的。

波长一定，吸收度的影响主要是浓度了。应该是不同PH下，成分存在形态变化对其有影响

这个药物的pka在9左右,那么7一下基本就都是以盐的形式存在了吧,那这里边还有什么成分形态变化?难道是盐的形式也会因ph变化么?
不太明白,呵呵.