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【求助】FID聚乙二醇柱测定1ppm环氧乙烷气体灵敏度极低怎么办?

  • provencelynette
    2010/04/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 安捷伦6890N FID测定1ppm环氧乙烷气体,hp-innowax柱,进样口190,检测器230,柱流速6mL/min,柱温100,分流比10:1,阀进样,峰高只有10的-2次方,谁知道怎样提高灵敏度,这个条件做10ppm环氧乙烷气体峰高在5pA以上,跪求改进方法!!!!!!!!!!万分感谢!!!!!!!!!!!!
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  • 阿宝

    第1楼2010/04/04

    峰型怎么样?标准上是用这个类型的柱子吗?换个柱子试试怎么样?检测器没有更好的选择了。

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  • provencelynette

    第2楼2010/04/04

    峰型不是很好,上面不够尖,有点平,峰有点矮胖,标准上是用聚乙二醇类柱子,我看文献上有用hp-5和gdx柱子,但是我试过了这两个柱子10ppm都不出峰,我为了做1ppm的换成了5mL定量管,但还是不好

    阿宝(lpr20) 发表:峰型怎么样?标准上是用这个类型的柱子吗?换个柱子试试怎么样?检测器没有更好的选择了。

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  • 阿宝

    第3楼2010/04/04

    就这个物质的极性而言,觉得db-1非极性柱子是不是会更好点,当然了,如果标准上是用wax柱子的话,楼主可以试试调小分流比试试有没有效果。

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  • 皮皮鱼

    第4楼2010/04/04

    1、用大口径的毛细管,降低分流比。
    2、尽量缩短分析时间,保证色谱峰变宽最小。
    3、环氧乙烷在FID的响应确实小,考虑更换OFID试试看。

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  • provencelynette

    第5楼2010/04/04

    毛细管管径0.53mm,我试了不分流,都已经看不到峰了。我用10ppm做分析方法的时候,我发现分流比为10的时候峰是最高的,而且比不分流要高,环氧乙烷是非极性物质吧,我也在想换根极性小的柱子是不是会好些,手头只剩下plotq柱了,hp-5,hp-al2O3都试了不行,不知道plotq能不能做这个好些,再装个OFID不太现实

    另外,问下皮皮鱼,怎样缩短分析时间,是缩短哪一部分时间?出峰快些就缩短了分析时间吧

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  • 安平

    第6楼2010/04/05

    应助达人

    plot q 应该不错 。

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  • 皮皮鱼

    第7楼2010/04/05

    缩短分析时间就是出峰快一点。
    仔细看了你所叙述的,既然是气体样品,为何让进样口190度这么高温?降低一些吧,140度。我一直在考虑为什么不分流比10倍分流峰高更小这个问题,难道是进样口内发生了反应?不分流在进样口停留时间明显长一些。载气流速6ml/min?降低一点试试看,4ml/min看看。柱箱温度提高一点,130度。
    没有把握会好转,但希望你能将调整后的情况,最好有调整前后的谱图,发上来我看看效果。寻找一下解决办法。分流比依然10倍。
    对了,谱图就要环氧乙烷出峰的一部分,从基线和峰顶都要能看到,有比例尺的。

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  • happy水中月

    第8楼2010/04/05

    自己没有做过,给你个资料看看有没有参考价值
    环氧乙烷测试
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071023/1030633/

    原文由茅茅发的有机溶剂残留方面的文章 (包括化学药物残留溶剂研究的指导原子,顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素,残留溶剂指导原则,ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述,ICHq3c,《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍)

    有机溶剂残留的讨论 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/

    provencelynette(provencelynette) 发表:安捷伦6890N FID测定1ppm环氧乙烷气体,hp-innowax柱,进样口190,检测器230,柱流速6mL/min,柱温100,分流比10:1,阀进样,峰高只有10的-2次方,谁知道怎样提高灵敏度,这个条件做10ppm环氧乙烷气体峰高在5pA以上,跪求改进方法!!!!!!!!!!万分感谢!!!!!!!!!!!!

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