【讨论】挥发性盐基氮检测过程中应该注意哪些问题

能看出LZ是个有心人，在试验过程中，留意了很多问题。

希望大家多多支持LZ，给予解答。

给LZ一个建议，希望把挥发性盐基氮检测的标准方法给大家一份，这样对解答问题有所帮助，就算没有做过这个试验，有些操作是相通的，可以解决问题。

蒸馏完全，标准上一般都是以时间来判定，但是具体完全没有表述。

在进行化肥中氮含量检测是通过：PH试纸。来判定是否完全。

不知道LZ的试验是否也可以通过PH试纸来判定。

挥发性盐基氮的测定

方法（一）半 微 量 定 氮 法 1 、原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸滴定计算含量。

2 、试剂 2.1 氧化镁混悬液（ 10g/L ）：称取 1.0g 氧化镁，加 100mL 水，振摇成混悬液。
2.2 硼酸吸收液（ 20g/L ）。
2.3 盐酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的标准滴定溶液。
2.4 甲基红乙醇指示剂（ 2g/L ）。
2.5 次甲基蓝指示剂（ 1g/L ）。
3 、仪器 3.1 半微量定氮器
3.2 微量滴定管：最小分度 0.01mL 。
4 、分析步骤
样品处理：精确取 10g 试样（粉碎好的样品）于 200mL 磨口三角瓶中，加 100.0mL(V 总 ) 蒸馏水于振荡器上振荡 30 分钟， 4000 转离心。
蒸馏滴定：将盛有 2 0.0 mL 吸收液及 5-6 滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取10.0mL （ V 分取 ）上述样品上清液于蒸馏器反应室内，加 10 mL 氧化镁混悬液（ 10g/L），迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏 5min 即停止，吸收液用盐酸标准滴定溶液（ 0.01mol/L）或硫酸标准滴定溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。
5 、计算式及结果表述： 挥发性盐基氮（ W ）以每 100g 样品含氮毫克数表示。

W — 样品中挥发性盐基氮的含量， mg/100g;
V 1 — 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积， mL;
V 2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积 ,mL;
C — 盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度， mol/L;
14 — 与 1.00mL 标准标准滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸标准滴定溶液
[c(1/2H 2 SO 4)=1.000mol/L] 相当的氮的质量， mg;
m — 样品质量， g 。
结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。
6 、允许差 相对误差≤ 10% 。

方法（二） 微 量 扩 散 法 1 、原理 挥发性含氮物质可在 37 ℃碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。
2 、试剂 2.1 饱和碳酸钾溶液：称取 50k 碳酸钾，加 50mL 水，微加热助溶，使用上清液。
2.2 水溶性胶：称取 10g 阿拉伯胶，加 10mL 水，再加 5mL 甘油及 5g 无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。
2.3 硼酸吸收液（ 20g/L ）。
2.4 盐酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的标准滴定溶液。
2.5 甲基红乙醇指示剂（ 2g/L ）。
2.6 次甲基蓝指示剂（ 1g/L ）。
3 、仪器 扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径 61mm, 内室直径 35mm ；外室深度 10 mm ，内室深度 5 mm ；外室壁厚
3 mm ，内室壁厚 2.5 mm ，加磨砂厚玻璃盖。
微量滴定管：最小分度 0.01mL 。
4 、分析步骤 将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入 1mL 吸收液及 1 滴混合指示液。在皿外室一侧加入 1.00mL
按方法（一）中第 4 条制备的样液，另一侧加入 1mL
饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于 37 ℃温箱内放置 2
小时，揭去盖，用盐酸或硫酸标准滴定溶液 (0.100mol/L) 滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
5 、计算式同方法（一）： W — 样品中挥发性盐基氮的含量， mg/100g;
V 1 — 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积， mL;
V 2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积 ,mL;
C — 盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度， mol/L;
14 — 与 1.00mL 标准标准滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸标准滴定溶液 [c(1/2H 2 SO 4
)=1.000mol/L] 相当的氮的质量， mg;
m — 样品质量， g 。
6 、允许差 相对误差≤ 10% 。

原理 挥发性盐基氮遇到弱碱氧化镁游离蒸馏出来，蒸馏出来的氨，被硼酸吸收后生成硼酸铵，

使吸收液变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色。再由标准盐酸滴定至紫色。

应注意：
　
1、接收管要插到硼酸吸收液中，吸收液中指示剂变色后，再继续蒸馏5到7分钟，再拨出接收管再蒸馏

1分钟即可。
　
2、混合指示剂最好现配现用。

3、混合指示剂滴定到终点后，再继续滴定时颜色不会有较大变化，所以判断滴定终点非常重要。

4、如果蒸馏水氨氮过高则空白值会偏高。

空白跟实际检测的区别在于，滴定不含吸收的氮的接收试剂。

空白没有固定的数据，有很多因素导致空白失败。有的时候空白还是-值。

接收瓶的清洁、操作人员的手法，都会导致空白数值。

谢谢你们的解答，我们也在试验过程中逐步寻找问题的所在

有没有其他原因引起挥发性盐基氮的变化？我用活鱼做的，也用半微量，但数值测出来都很高有没有其他原因呢？标准液我配成0.005mol/L，加入样液是10ml，测得的值相差无几呢。向各位朋友请教下，谢谢。