【分享】原子荧光法中空白影响因素的探讨

表1
序列（空白）    A道荧光强度    B道荧光强度
1号盐酸    876.96    1358.16
    1283.52    1935.46
2号盐酸    1073.78    1561.63
    1174.85    1744.45
3号盐酸    139.35    183.69
    140.80    180.52
从表1中可以看出，酸的空白值如果太大的话，前后两次所测量的空白之间的差值就相差很大，而我们为了保证所测得曲线的准确性，空白判定值一般设定为<4，酸的空白值太大的话就难以达到空白判定值的要求，基线稳定不下来，出现漂移，使所测数据不确定度明显增大，造成数据失准。经过多次的测试经验所得，对于测As来说在其他条件保持在推荐值的情况下，空白一般保持在100~350荧光值之间为易，太大增加不确定度，太小的话，灵敏度不够，测得的数据不准确，因此在选酸的时候要选择空白值小一点的酸。。
2.3 还原剂的影响
作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钠浓度的影响由于Hg 2+的氧化还原电极电位较一般干扰元素高，故在浓度较低的还原剂作用下也能迅速被还原成原子态汞,高浓度硼氢化钾产生大量的氢气稀释了待测元素氢化物，因此硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。现在以硼氢化钾-氢氧化钾作为还原剂，来检测它的用量对空白值的影响情况。

表2

序列 还原剂（KHB4-KOH） A道荧光强度 B道荧光强度
1 0.5%KOH 63.67 63.75 62.09 62.18
2 0.5%KHB4-0.5%KOH 141.94 143.79 174.44 176.98
3 1.0%KHB4-0.5%KOH 126.44 122.95 152.33 149.53
4 1.5%KHB4-0.5%KOH 197.45 197.23 245.32 244.39
5 2.0%KHB4-0.5%KOH 178.66 173.92 200.75 198.09

从表2中可以看出还原剂的含量对荧光的空白值有一定的影响，还原剂不是越大越好，在保证测量样品用量（一般以仪器本身的推荐值为参考依据）的情况下，还原剂应小点为好。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。本法选择硼氢化钠浓度为1%
2.4 负高压对空白值的影响
负高压对原子荧光空白值的影响十分明显，特别是在空白值很高的情况下，负高压能起到很好的调节作用，使所测量的数据准确、可靠。在仪器条件的选择中，增大负高压，所测的信号强度也随之增大，但过高的负高压会产生较大噪声。负高压过高过时信号很不稳定，过低的话灵敏度不够，使所测数据不确定度增大。实验表明，负高压为260一320V时，信号强度值重现性好。本法选择270V o

表3
负高压 A道荧光强度 B道荧光强度
200V 99.44 119.30
100.28 121.93
220V 157.22 207.87
156.34 208.07
240V 217.61 299.38
218.89 302.82
260V 354.55 514.20
356.91 516.49
从表3中可以看出，一般每减少20个电压值，就减少50~80个荧光值。如果酸的空白值太高的话，适当的调节负高压能使空白荧光值变小，减小结果的不确定性。
2.5 灯电流的影响
一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。灯电流适当提高使测定灵敏度提高，但灯电流过高，重现性变差，还会影响灯的寿命，有时会造成工作曲线的弯曲。经实验，灯电流15-30为宜。测As的话，以AFS930为例60mA就可以了。随着原子化器高度的降低荧光强度增大，但原子化器过低噪声过大，对测定结果影响较大。本法选择8Ma。

2.6 载气的影响
相对标准偏差与信号强度呈矛盾的变化，也就是当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差(2．5)可以接受。

3 结论
综合以上的因素，我们可以知道在原子荧光测定的过程中，选择好酸很重要，它是原子荧光分析的基础，调节合适的负高压和灯电流也相当的重要，它能使仪器的测量性能达到最佳，同时要保证一定量的还原剂流量，使样品能够被充分的反应，这样原子荧光的空白值才能合乎实验的要求，才能为所测样品数据的准确性和可靠性提供一定保障。

谢谢分享，对我启发很大！！

得出这样的总结经验，需要做大量的试验工作的，很好呀！

谢谢分享！！宝贵的经验！！

这是楼主的论文吧？发表在哪了啊？