【求助】GCMS 2010plus 调谐故障

应助达人

热解析有泄漏吧？


热解析的气源打开了么？

He气上有个三通一路进气质，另一路进热解析仪；

整整折腾了两天，晚上终于调谐通过了，开始做样品了...

以后不打算关机了，即使关机也不能关气了，

尤其是接了热解析系统之后,这次算是个教训

楼主说说到底是为什么会出现上面的情况呢？
是因为检漏后抽的时间不够，还是其他的什么原因呢？
说说我们也学习一下啊！

楼主把这个过程可以写的详细点，方便大家以后避免此类情况再次发生

其实最近漏气出现过两次，上一次是外管线的漏气，
用肥皂液检漏之后，拧紧管线就解决了；

这一次原因在于Entech 7100 使用0.53mm不锈钢毛细柱与进样口、
石英毛细柱之间的密合问题，也就是热胀冷缩问题，可能与材料性质有关，
这个问题与新柱子老化之后可能会漏气情况类似，
实验过程中只要当柱温恢复到室温时再拧紧下即可解决。

平时做实验，检漏调谐通过之后就开始走基线做样品了，很少有人注意到
程序升温之后，由于热涨冷缩会不会出现微漏，
假如做完样品直接关机停气，那么下次再开机检漏的问题就暴露出来了，
而且很严重，因为根本不知道哪部分漏，排查起来比较困难

2010 plus 检漏调谐主要看两点：水峰和氮峰比；
69峰和氮峰比；要符合要求

如果在一个窗口里同时观察三个峰变化，不要选 water，air ，选空白。

在做样过程中，观察基线变化是必要的，
做完后，如果再调谐对比一下更好。

那总的来说就是外管线和毛细管柱的接口漏气是吧。
我想问下大家，你们做完样关机后是不是把气也一并停了呢？就是说氦气阀是不是关掉的啊？我这里除7天长假外，关机时不关氦气阀的，这样会有什么影响呢？

单独用GCMS时，关气，下次开机多抽一下，检漏调谐也没问题；
如果还接有吹扫捕集或者二次热解析仪的话，看样子最好是别关气

不关气时
也要注意定期检查表头的变化，

另外要定期检查进样隔垫，
一旦超出使用次数，
它要漏气速度可就飞快了
一夜可能漏完一瓶氦气呢