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毛细管气相色谱柱杀手（四）

深蓝

2022/11/07

气质联用（GCMS）

在最后一期毛细管气相色谱柱杀手中，我们讨论进水样。在GC中注入水有很多错误观念，因为一般来说，电子和水不应该结合起来，许多分析师都经历过进水样时的色谱问题。我们在售前咨询中经常接到很多关于进水样的电话，所以小编整理了有关于这个主题的常见问题解答。

当涉及到进水样时，大多数完全键合的（交联聚合物）固定相毛细管柱不会因此而受损。但是，如果可能的话，应避免用水注入非键合相、部分键合相或高极性相。

要确定你的色谱柱是否完全键合，请仔细阅读制造商提供的产品描述。一般来说，Restek的Rtx和Rxi系列色谱柱都是完全键合。此外，Restek生产的大多数MXT色谱柱也是完全键合。然而，Restek的RT系列的色谱柱不是完全键合。一般来说，避免在没有完全键合的色谱柱上注入水，以下是一些特例：

多孔聚合PLOT 色谱柱。尽管这些色谱柱名为Rt-Q-Bond，Rt-QS-Bond，Rt-S-Bond和Rt-U-Bond，水不会损坏它们(或MXT同型号色谱柱)。但是，千万不要把水注入任何氧化铝或分子筛柱中，因为它们会吸收水，导致化合物失去分离和保留。（注：如果发生这种情况，不要惊慌，这是一个可逆过程。色谱柱可以通过加热到最高允许温度几个小时来再生。）

如果您必须使用非键合的、部分键合的或高极性的色谱柱进行水注入，请确保柱的温度大于80℃，以防止水在柱内冷凝，或在分析柱之前连接极性去活保护柱（也称为保留间隙）。这将确保水不会在分析柱内冷凝。

如前所述，虽然水本身通常不会破坏大多数键合相柱，但水性样品中的非挥发性成分，包括微粒、盐、糖、溶解的金属盐或悬浮金属，可能导致柱效降低或对其性能产生不利影响。如果你在分析水样时注意到色谱性能降低，确认是否由非挥发性杂质造成（检查注入端口的残留物），并在注射前采取适当的操作除去样品或提取物中任何杂质。这可以通过在样品制备过程中的清理或过滤步骤来完成。如果你不能在样品注射之前清洁或过滤，可使用钝化玻璃棉或carbofrit®填充进样口衬管。

上述均是假设将水样注入到加热分流或不分流进样口（含去活玻璃衬管），分流进样。其他进样技术在分析水样时可能更具挑战性。柱头注射是最具挑战性的。因此，在技术服务中，我们从不建议对水样进行柱头注射。虽然有些分析人员在进行柱头水样注射时获得了良好的色谱图和重现性的结果，但大多数分析人员遇到许多无法纠正的问题。对于只在GC炉加热（而不是独立加热）的柱头进样尤其如此。

最后，我想给那些分析水样的人一些建议:

首先，反冲始终是一个问题。因为水蒸发时体积膨胀到1400倍以上，使用适用于你的色谱仪器的最大直径的进样口衬管，进最小体积的样（0.5μL或更少）。

其次，我总是建议使用分流模式注入水样（以最大可能的分流比），而不是不分流进样（或直接进样）。

最后，我通常建议使用气密（PTFE尖柱塞）注射器，因为大多数客户反馈其再现性更好。

虽然毛细管柱杀手所列并不全面，但它强调了几种最常见的柱损坏情况。希望这些信息对保护你的毛细管柱提供一定的帮助。

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