平凡人
第6楼2010/04/14
搜到一个根据GB2091《工业磷酸》编制的规程。
磷酸含量测定
1 方法原理
在酸性溶液中,试样溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、干燥、称量,计算出磷酸含量。
2 试剂和溶液
2.1 浓盐酸
2.2 沉淀剂喹钼柠酮溶液的制备:
a 称取70 g钼酸钠(Na2MoO4•2H2O)溶于100 mL水中(溶液a);
b 称取60 g柠檬酸(C6H8O7•H2O)溶于150 mL水和85 mL浓硝酸中(溶液b);
c 在搅拌下将溶液a到入溶液b中(溶液c);
d 在100 mL水中加入35 mL浓硝酸和5 mL喹啉(溶液d);
e 将溶液d倒入溶液c中,摇匀,放置12h后,用玻璃砂芯坩埚过滤,再加入280 mL丙酮,用水稀释至1000 mL,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。
3 仪器和设备
一般实验室仪器设备和
3.1 4号玻璃砂芯坩埚(微孔直径5 μm~15 μm)。
4 分析步骤
4.1 试样溶液和空白溶液的制备
称取1 g试样,称准至0.0002 g,至于100 mL烧杯中,加5 mL浓盐酸(3.2.1)和少量水,盖上表面皿,煮沸10 min。冷却后移入500 mL容量瓶中,再加10 mL浓盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。同时以同样的步骤,用水代替试样制备空白溶液。
4.2 测定
用移液管移取10 mL试样溶液和空白溶液,分别置于250 mL烧杯中,加水至约100 mL,加50 mL沉淀剂(3.2.2),盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内物质温度达到(75±5)℃,保温30 s(在加入试剂和加热过程中,不得搅拌,以免凝结成块)。取出并冷却至室温,冷却过程中搅拌3~4次,用预先在(180±5) ℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚用倾泻法抽滤,洗涤沉淀6次,每次用水约30 mL。最后将沉淀转移至玻璃砂芯坩埚中抽滤,在用水洗涤沉淀4次。然后将玻璃砂芯坩埚连同沉淀一起置于已升温至(180±5)℃的烘箱中干燥45 min。取出稍冷后置于干燥器中冷却至室温,称量。
5 分析结果的表述
以质量百分数表示的磷酸(H3PO4)的含量x1按下式计算:
(m1-m2)×0.04428 221.4 (m1-m2)
x1 = —————————×100 = ———————
10 m0
m0×——
500
式中:m1 —— 试样溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
m2 —— 空白溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
m0 —— 试样质量,g;
0.04428 —— 磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。
6 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.2 %,取其算术平均值为报告结果。