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【求助】液相色谱图谱怎么会这样

  • caikai1104
    2010/04/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 流动相为甲醇与0.05%的甲酸,梯度淋洗,0min为40%甲醇,8min为100%甲醇。流速0.4ml/min。柱子为ZORBAX SB C18 150mm-4.6mm 5um.谢谢。柱子是新柱子。刚刚启用。这个物质为2,4-二氯苯乙酸。浓度为10左右。

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  • 有水有渝

    第1楼2010/04/12

    应助达人

    检测波长是多少,流速太小而梯度变化率太大,可以提高流速,降低梯度变化率。

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  • caikai1104

    第2楼2010/04/13

    检测波长为232nm,我要用质谱,流速不能太大,原来用这个都可以的,一下子就出现顶部加宽。

    有水有渝(xky0230699) 发表:检测波长是多少,流速太小而梯度变化率太大,可以提高流速,降低梯度变化率。

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  • caikai1104

    第3楼2010/04/13

    基线漂一点没事,主要是你看顶部本来很窄,但下来时一下就变宽了很多。谢谢

    有水有渝(xky0230699) 发表:检测波长是多少,流速太小而梯度变化率太大,可以提高流速,降低梯度变化率。

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  • 儒雅凤

    第4楼2010/04/13

    新柱子是否要饱和一下?从峰型来看,应该是出现了分叉的现象。

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  • 有水有渝

    第5楼2010/04/13

    应助达人

    原来的流动相没有问题那就是色谱柱污染了或还有没有完全平衡,清洗一下,再换加流动相。如果还不行,就只有换色谱柱了,样品溶液和其它流路污染也要考虑。

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  • hellohygo

    第6楼2010/04/13

    内径4.6的柱子最好用1的流速。你做质谱不能用这根4.6的柱子了吧?你想先在液相上摸条件,可以直接用质谱的柱子将流速调到0.4

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  • hellohygo

    第7楼2010/04/13

    而且浓度可能有点大

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  • caikai1104

    第8楼2010/04/13

    就是没有内径更小的了,4.6的还过得去吗?

    hellohygo(hellohygo) 发表:内径4.6的柱子最好用1的流速。你做质谱不能用这根4.6的柱子了吧?你想先在液相上摸条件,可以直接用质谱的柱子将流速调到0.4

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  • caikai1104

    第9楼2010/04/13

    是分叉,今天又用相同的条件走了下,没有这种现象了,可能是柱子没饱和吧。

    儒雅凤(liwei7893) 发表:新柱子是否要饱和一下?从峰型来看,应该是出现了分叉的现象。

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  • wangweijian666

    第10楼2010/04/14

    样品浓度太高的原因

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