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【求助】ICP-AES 测样由高浓度转向低浓度时RSD升高的厉害,求教高手帮忙!

ICP光谱

  • 前段时间在坛子里发了个求助帖,得到了很多好心坛友的支持,试验的进展也一点点的明朗化了,一般测定标准曲线能达到4个9了,毕竟是0基础,还是谢谢各位朋友的大力支持。可是今天,又发现了两个问题,还请大家帮忙看看,能否提供一些参考意见?

    1)我测定的是尿铝,常为PPM级别,但是跨度较大,有人是几PPM,却有人是几百PPM,这个标准曲线就很难掌握,我现在选的是1PPM,10PPM,50PPM,100PPM,500PPM,不知道这么选行不行,各位就当是我的老师了,还请老师们指导!

    2)每当测完最后一个高浓度的标样,再紧接着测低浓度的样品时,发现RSD都很大,一般都是百分之几十,平常侧浓度差别不大的样品时,都是百分之零点几的RSD,恕我愚笨,这时还真不知道该怎么解决,好让机器可以顺利,准确,速度的测定样品了,想听听大家有什么好办法。

    谢谢各位!
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  • lilongfei14

    第1楼2010/04/13

    你的曲线梯度太大导致的,建议你建1条曲线,把500的点删除,如果是高含量可以稀释。

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  • burry888

    第2楼2010/04/14

    恩,受教了,谢谢!

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:你的曲线梯度太大导致的,建议你建1条曲线,把500的点删除,如果是高含量可以稀释。

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  • 还要有点肥

    第3楼2010/04/14

    测了高的测低的,很大可能会有残留的。
    造成你低含量的数据由大到小到平稳的波动,所以RSD偏大很正常
    一般配标准曲线不能像你的这个这么大的梯度的,这样对于测定低浓度样品非常不准确。
    梯度小些,范围窄点没关系,高含量稀释一下都比你这么做准确。

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  • liyongdeng

    第4楼2010/04/14

    测完高浓度的样品,管壁残留比较多,这个时候应该让它吸稀酸溶液几分钟再测比较低浓度的样品,你的标准品浓度跨度太大了.可以配高浓度和低浓度两种标液.或把高浓度样品稀释.但稀释倍数不能太大,越稀释引入的不确定度越大,测的数据越不准.

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  • child119

    第5楼2010/04/14

    不知道你的要求是什么样子的 这个标准曲线跨度有点大 你前面两个点应该对标准曲线都没什么影响了
    对于高浓度影响下一个样品的问题 这个总是存在的吧 样品不均一 在这两个之间是需要清洗进样系统的 减少进样污染

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  • yefengluo

    第6楼2010/04/14

    总结一下,除去500 ppm甚至是100 ppm那个曲线点
    高浓度样品测定完毕后冲洗下---O'le

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  • yitongyiqiwuyi

    第7楼2010/04/14

    3楼的说法对的

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  • burry888

    第8楼2010/04/14

    我也知道梯度不能太大,可是我测的是尿铝,从几微克到几十微克都有,我现在做的曲线是0,1ug,5ug,10ug,25ug,50ug,不知道这个梯度可行么?

    sy2002470(sy2002470) 发表:测了高的测低的,很大可能会有残留的。
    造成你低含量的数据由大到小到平稳的波动,所以RSD偏大很正常
    一般配标准曲线不能像你的这个这么大的梯度的,这样对于测定低浓度样品非常不准确。
    梯度小些,范围窄点没关系,高含量稀释一下都比你这么做准确。

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  • burry888

    第9楼2010/04/14

    现在我配的标梯度是0,1,5,10,25,50(都是微克每升)。由于我测的都是PPM级别的,我就把1mg/ml的铝标,先稀释到10mg/L,现在想把它在稀释到100ug/L,这么稀释行吧?是不是就能尽量的减小误差?

    liyongdeng(liyongdeng) 发表:测完高浓度的样品,管壁残留比较多,这个时候应该让它吸稀酸溶液几分钟再测比较低浓度的样品,你的标准品浓度跨度太大了.可以配高浓度和低浓度两种标液.或把高浓度样品稀释.但稀释倍数不能太大,越稀释引入的不确定度越大,测的数据越不准.

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  • burry888

    第10楼2010/04/14

    我就是用去离子水洗的,但是洗的时间不长。不知道大概要洗多长时间呢?一分钟?

    child119(child119) 发表:不知道你的要求是什么样子的 这个标准曲线跨度有点大 你前面两个点应该对标准曲线都没什么影响了
    对于高浓度影响下一个样品的问题 这个总是存在的吧 样品不均一 在这两个之间是需要清洗进样系统的 减少进样污染

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