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【求助】柱压缓缓的上升

液相色谱(LC)

  • 手头上有一根北京分析仪器的彩虹柱,以前他们分析人员用的(我接手这边才一个多月),几乎做报废处理了。拿来试了下,流动相甲醇:水=7:3,柱压开始就有300Kgf/cm2(北京温分的GC98II液相色谱仪,压力后面的单位是kg,应该就是kgf/cm2吧?),如果没换算应该是29.4MP吧?(因用岛津10A几年了,所以习惯换算为MP,呵呵),乖乖,做样两三个小时后能达到420kgf/cm2(好像说是工程师设定的最高柱压)。因手头上暂时没有乙腈,于是甲醇——异丙醇——甲醇0.4ml/min各冲洗了两个小时的样子,效果不大。于是拧开柱头,用甲醇超洗了十来分钟,现在一般甲醇:水=7:3平衡好后是170kgf/cm2左右,不过做样两三个小时后还是会增加到300左右。应该就是柱子的问题,因为用好柱子作样一天后柱压基本上是不怎么变化的。请教大家高见,望各位能多给些意见。谢谢啦!
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  • 睿武孝文

    第1楼2010/04/16

    我认为柱子的压力最好在20MPa以下。
    你的柱子压力已经是很高了。
    岛津的液相我用过,是10ATvp的,高压二元泵,两个泵后有一个混合器,混合器很有意思,里面有许多的不同形状的簧片,如果流动相质量不好,或此处已然混入了脏东西,那柱压也会慢慢升上去。
    再一个,室温也有关系,室温低于15度,柱压也会偏高。

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  • lizhihen

    第2楼2010/04/16

    赞成,我以前用岛津最高柱压就设的20.不过这位朋友可能没看详细,我现在用的是北京温分的,而且讨论的是柱子问题(因为好柱子一天做下来柱压是没怎么增加的)

    睿武孝文(chaifayong) 发表:我认为柱子的压力最好在20MPa以下。
    你的柱子压力已经是很高了。
    岛津的液相我用过,是10ATvp的,高压二元泵,两个泵后有一个混合器,混合器很有意思,里面有许多的不同形状的簧片,如果流动相质量不好,或此处已然混入了脏东西,那柱压也会慢慢升上去。
    再一个,室温也有关系,室温低于15度,柱压也会偏高。

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  • syyyl

    第3楼2010/04/18

    也有过这样的现象 换柱子就没事了

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  • lizhihen

    第4楼2010/04/18

    那就是说柱子报废了,有什么措施吗?我现在用的时候柱压要是升到接近我设置的最高压力的话,就反过来用用,如此反复。

    syyyl(syyyl) 发表:也有过这样的现象 换柱子就没事了

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  • isee

    第5楼2010/04/19

    柱子有点堵了,有条件就换,也可以拆开自己修一下,但不一定保证效果

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  • fkq234

    第6楼2010/04/19

    柱子太脏了?多冲一段时间?
    不懂,学习中...

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  • lizhihen

    第7楼2010/04/20

    我倒是想把柱头脏的填料挖掉一部分,然后重新填装,反正也是要做报废处理的,可以大胆的做,老板也不会心疼不是,嘿嘿!只可惜手头上没填料,也没有报废的柱子。

    isee(isee) 发表:柱子有点堵了,有条件就换,也可以拆开自己修一下,但不一定保证效果

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  • zlssz-1

    第8楼2010/04/20

    柱子失效了,建议更换,若有保护柱,换保护柱再试

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  • 焚情炽

    第9楼2015/02/06

    把柱头折下来,用百分之二十的稀硝酸超洗10分钟,再用纯水超洗10分钟,最后用甲醇超洗10分钟。

    lizhihen(lizhihen) 发表:手头上有一根北京分析仪器的彩虹柱,以前他们分析人员用的(我接手这边才一个多月),几乎做报废处理了。拿来试了下,流动相甲醇:水=7:3,柱压开始就有300Kgf/cm2(北京温分的GC98II液相色谱仪,压力后面的单位是kg,应该就是kgf/cm2吧?),如果没换算应该是29.4MP吧?(因用岛津10A几年了,所以习惯换算为MP,呵呵),乖乖,做样两三个小时后能达到420kgf/cm2(好像说是工程师设定的最高柱压)。因手头上暂时没有乙腈,于是甲醇——异丙醇——甲醇0.4ml/min各冲洗了两个小时的样子,效果不大。于是拧开柱头,用甲醇超洗了十来分钟,现在一般甲醇:水=7:3平衡好后是170kgf/cm2左右,不过做样两三个小时后还是会增加到300左右。应该就是柱子的问题,因为用好柱子作样一天后柱压基本上是不怎么变化的。请教大家高见,望各位能多给些意见。谢谢啦!

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  • 256k

    第10楼2015/02/06

    柱子滤头可能堵了

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