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【求助】求助:质谱标曲问题!

液质联用(LCMS)

  • 各位大侠在样品前处理过程中,是如何避免交叉污染的,例如做标曲时高浓度对LLOQ的影响,因为我的最低几个点总是做不好,而且峰面积相似,我已经很小心翼翼的处理了,实在找不出原因~~~~
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  • netsking

    第1楼2010/04/19

    是从低浓度往高浓度做的吗?

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  • hec_css

    第2楼2010/04/19

    是的,肯定从低做到高的

    就是标准品线性也不太好,但是都是精准的用移液管和容量瓶配的,所以只能想到污染问题,标准品使用甲醇溶的

    netsking(netsking) 发表:是从低浓度往高浓度做的吗?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2010/04/19

    这么说不经过前处理的标准曲线,线性也不好是吗?
    同一瓶连续进几针试试重现性如何?保留时间稳定吗?

    hec_css(HEC_css) 发表:是的,肯定从低做到高的

    就是标准品线性也不太好,但是都是精准的用移液管和容量瓶配的,所以只能想到污染问题,标准品使用甲醇溶的

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  • 小猪飞飞

    第4楼2010/04/19

    如果怕污染,走一针样品再走一针空白。
    低浓度响应大概多少?如果响应很低,波动性大是有可能的,何况前处理也有不确定性。
    建议做下包括样品前处理的平行样,以及楼上所说的同一个样品反复进样,看重现性。

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  • hec_css

    第5楼2010/04/20

    是的,同一瓶的重现性是不错的,保留也很稳定

    就是甲醇沉淀取上清,你的意思是有可能是回收率不稳定引起的?

    新窦(capinter) 发表:这么说不经过前处理的标准曲线,线性也不好是吗?
    同一瓶连续进几针试试重现性如何?保留时间稳定吗?

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  • hec_css

    第6楼2010/04/23

    排除了进样残留,低浓度峰高大概7、800,平行处理了几份,波动很大,但是同一份样品重现性是很好的

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:如果怕污染,走一针样品再走一针空白。
    低浓度响应大概多少?如果响应很低,波动性大是有可能的,何况前处理也有不确定性。
    建议做下包括样品前处理的平行样,以及楼上所说的同一个样品反复进样,看重现性。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第7楼2010/04/23

    低浓度的回收比较容易受基质的干扰。

    有做试剂空白吗?如果试剂空白偏高,那测定的几个低浓度回收面积就约等于试剂空白了,所以会都差不多的。

    hec_css(HEC_css) 发表:是的,同一瓶的重现性是不错的,保留也很稳定

    就是甲醇沉淀取上清,你的意思是有可能是回收率不稳定引起的?

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  • hec_css

    第8楼2010/04/29

    试剂空白是…………?

    我们制备过程已经小心的不能再小心了,就是找不出哪里出了问题,所有使用的东西都是一次性的

    请大家在帮忙!!

    新窦(capinter) 发表:低浓度的回收比较容易受基质的干扰。

    有做试剂空白吗?如果试剂空白偏高,那测定的几个低浓度回收面积就约等于试剂空白了,所以会都差不多的。

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  • xinyanyan

    第9楼2010/04/29

    用的东西都是一次性的,应该不会出现交叉污染,是不是你的东西浓度低响应就是不高,要浓度高点响应变化才会明显,就是说浓度低时都没什么响应,跟基线差不多

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  • xhcb2007

    第10楼2010/04/29

    标准别用纯甲醇溶

    主要用水

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