液质联用(LCMS)
netsking
第1楼2010/04/19
是从低浓度往高浓度做的吗?
hec_css
第2楼2010/04/19
是的,肯定从低做到高的就是标准品线性也不太好,但是都是精准的用移液管和容量瓶配的,所以只能想到污染问题,标准品使用甲醇溶的
论坛版主招募|新窦
第3楼2010/04/19
这么说不经过前处理的标准曲线,线性也不好是吗?同一瓶连续进几针试试重现性如何?保留时间稳定吗?
小猪飞飞
第4楼2010/04/19
如果怕污染,走一针样品再走一针空白。低浓度响应大概多少?如果响应很低,波动性大是有可能的,何况前处理也有不确定性。建议做下包括样品前处理的平行样,以及楼上所说的同一个样品反复进样,看重现性。
第5楼2010/04/20
是的,同一瓶的重现性是不错的,保留也很稳定就是甲醇沉淀取上清,你的意思是有可能是回收率不稳定引起的?
第6楼2010/04/23
排除了进样残留,低浓度峰高大概7、800,平行处理了几份,波动很大,但是同一份样品重现性是很好的
第7楼2010/04/23
低浓度的回收比较容易受基质的干扰。有做试剂空白吗?如果试剂空白偏高,那测定的几个低浓度回收面积就约等于试剂空白了,所以会都差不多的。
第8楼2010/04/29
试剂空白是…………?我们制备过程已经小心的不能再小心了,就是找不出哪里出了问题,所有使用的东西都是一次性的请大家在帮忙!!
xinyanyan
第9楼2010/04/29
用的东西都是一次性的,应该不会出现交叉污染,是不是你的东西浓度低响应就是不高,要浓度高点响应变化才会明显,就是说浓度低时都没什么响应,跟基线差不多
xhcb2007
第10楼2010/04/29
标准别用纯甲醇溶主要用水
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