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流动相压力问题

液相色谱(LC)

  • C18短柱,流动相中没有盐溶液。
    最初:100甲醇,平稳后压力3.1。流动相65水35乙腈甲醇(1:1),平稳后压力5.9。
    经过几天的进样,每天大概10-20针,工作结束后,10甲醇冲洗20min,100甲醇冲洗30min以上。
    现在:100甲醇,平稳后压力3.4。流动相65水35乙腈甲醇(1:1),平稳后压力7.4。
    问题:为什么流动相压力会升高的比100甲醇时压力高那么多?
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  • 山河永寂

    第1楼2017/02/06

    有可能管路或者色谱柱污染,什么样品?

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  • 牛一牛

    第2楼2017/02/06

    应助达人

    反相色谱中,水相压力是要高于有机相的。

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  • p3134650

    第3楼2017/02/06

    应助达人

    饲料中的黄曲霉毒素,柱前衍生方法。

    山河永寂(v3143230) 发表:有可能管路或者色谱柱污染,什么样品?

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  • p3134650

    第4楼2017/02/06

    应助达人

    谢谢回复,水相压力高于有机相这个道理我理解。
    同样的流动相,几天的时间,压力高了1.5,这个是什么原因呢

    牛一牛(v2700892) 发表:反相色谱中,水相压力是要高于有机相的。

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  • 夏天的雪

    第5楼2017/02/06

    应助达人

    有污染了吧,压力升高正常的

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  • p3134650

    第6楼2017/02/06

    应助达人

    升高这么多也属于正常么?是不可逆的么?照这样下去,这个柱子会比其他项目的柱子更早的报废啊,有什么解决办法么?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:有污染了吧,压力升高正常的

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  • 小鱼儿111126

    第7楼2017/02/06

    先排除一下是不是管路有 堵塞,如果不是的话,应该是柱子污染了。样品和流动相最好过滤一下。或者加保护柱。你可以试着反冲一下色谱柱(甲醇,小流速,柱子 不接检测器)应该会有效果。

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  • p3134650

    第8楼2017/02/06

    应助达人

    样品和流动相都是经过过滤了,可能即使过滤也比较脏。。也想不到其他办法了。
    保护柱是不是要和柱子是一样的填料才可以?记得之前看的资料是这样说的。柱子要经常换,所以好像就没办法加保护住了。
    有时间尝试一下反冲吧,感谢回复。

    小鱼儿111126(v2686142) 发表:先排除一下是不是管路有 堵塞,如果不是的话,应该是柱子污染了。样品和流动相最好过滤一下。或者加保护柱。你可以试着反冲一下色谱柱(甲醇,小流速,柱子 不接检测器)应该会有效果。

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  • 小鱼儿111126

    第9楼2017/02/06

    保护柱是要和柱子填料一直的,也用C18的。

    p3134650(p3134650) 发表: 样品和流动相都是经过过滤了,可能即使过滤也比较脏。。也想不到其他办法了。
    保护柱是不是要和柱子是一样的填料才可以?记得之前看的资料是这样说的。柱子要经常换,所以好像就没办法加保护住了。
    有时间尝试一下反冲吧,感谢回复。

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  • 山河永寂

    第10楼2017/02/07

    可加同填充材料保护柱,勤冲洗色谱柱。

    p3134650(p3134650) 发表: 饲料中的黄曲霉毒素,柱前衍生方法。

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