base1987
第4楼2010/04/22
是把一些有机物灌到毛细管中间,然后进行有机物的原位聚合,然后用氢氟酸腐蚀掉外层毛细管。就得到了SPME柱,或者说SPME头也差不多。
具体方法是先在毛细管内壁上修饰上一些带双键的物质,然后再进行聚合,这样的话,就能保证不脱落。
配方不方便说,因为我也是在跟着师姐做,一来是还没做成,不一定效果好,二来是师姐还要靠这个发文章。请大家见谅。
制作出这样的东西后,再把这个剥去外皮的毛细管柱放到注射器中间,然后伸出来,进行萃取和热解析。
今天做实验的时候,注射器被进样口的高压顶出来了,压不下去,如果在注射器管壁上开口,会导致漏气和进样口压力骤减,但是改造进样针又没有把握,不知道有没有高手能指点一下?
夏日艾草香
第8楼2010/04/23
楼主说的是SPME探头吧。
以前大学毕业的时候,毕业论文就是做的有关SPME的,不过那也已经是4年前的事情了。
找了一下当时的论文,设定的固定条件是:FID:300℃,DRI:260℃,载气氮气的流量为20mL/min,解析时间10min。时间长了,现在自己都有点看不明白了。
我用的就是老师自己做的SPME探头,她当时在读博,也没多少钱买仪器。效果还是可以的,也没有用分流。
不过我当时做的实验耗时太长,一个样要用两个小时走完,再加上之前准备东西(我的论文要求必须现配)的时间,每天守到晚上快11点,最多也不过进6个样。再加上当时那台GC总是出问题,反复折腾,我还损了老师几个SPME的探头,她也没怪我,但是这耗费了我大量的时间来老化新探头。整个论文的实验完结了,也没做出太多东西来。