hsteel
第2楼2010/04/21
对于铁矿石中S的分析,如果非要采用XRF法分析的话,有几个因素可以考虑。一,S的挥发。四价硫,即SO2是严重挥发的,六价硫,即SO3则可以稳定的存在于硼酸盐熔剂中,所以要使得S尽可能减少挥发,加入氧化剂是必须的,楼上说加入硝酸锂就是一个不错的选择,并且个人觉得对于保存铁矿石类样品中的S硝酸盐似乎要比碳酸盐好。
二,既然S能挥发,所以熔融温度就不能太高,1050可以,但是不是可以再低一些,熔剂不要选择四硼酸锂,选择混合溶剂,其实温度是还可以再低一些的。
三,铁矿石中的S应该属于低S类样品,据说高S类样品对于硫的保存难度更大,比如一些硫化物。本人没用熔融高硫类样品的经验,有经验的说一下。
四,用红外碳硫仪做铁矿石中的硫是最准确的,这个是毫无疑问的,呵呵。
Onway
第3楼2010/04/21
那阻止S挥发为什么要加入氧化剂?原理是什么?
熔剂起什么作用?
tyrantgqy
第7楼2010/04/22
在部分论文见过对熔剂配比的正交试验,提到过自配熔剂(硼酸钠,焦硫酸钾)有可能出现爆裂等情况,最终还是用厂家提供的现成熔剂做成功的。汗一个,您有经过实践可行的配比么?
hsteel
第8楼2010/04/22
我不知道你是在哪儿看到的论文,对于测定铁矿石中的硫,怎么可能用焦硫酸钾呢,既然用到了焦硫酸钾那S元素还怎么可能测量?这个(硼酸钠和焦硫酸钾)配比可能是酸性过高,导致玻璃片容易破裂。
氧化剂选择焦硫酸钾肯定是不行,既然测硫,那肯定不能选含硫的氧化剂了,建议选择硝酸盐,比如硝酸钾,硝酸钠等,硝酸锂也行,不过硝酸锂一定的吸水性。其实熔融温度是很重要的,可以选择这样的配比0.7g试样,6g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合溶剂,目的是降低熔融温度,再加1g的硝酸钾。融样温度选择970度或者更低一点。
hsteel
第10楼2010/04/27
红外碳硫分析仪分两种,一是以高频感应加热,所以必须有金属导体才能感应加热,对于铁矿是导电性很差,所以必须加纯铁助溶剂,燃烧温度可到1700度以上。还有一种是管式炉加热,其实就是和马弗炉的原理一样,用硅碳棒加热到一定的温度,肯定没有高频感应的温度高,然后样品燃烧释放气体,对于铁矿石分析效率远不如高频感应的。
现在的管式炉一般用在煤、焦炭和有机物中的硫分析上,因为管式炉可以精确控温,也有用它做理论实验的。