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【讨论】探讨一下,玻璃珠熔融测铁矿石中的S

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • S的挥发 熔样条件的控制 各位大虾请不吝赐教。
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  • cgq1974

    第1楼2010/04/21

    加入氧化剂如LiNO3,在低温状态预氧化,将S转化为硫酸盐, 再1050度熔融

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  • hsteel

    第2楼2010/04/21

    对于铁矿石中S的分析,如果非要采用XRF法分析的话,有几个因素可以考虑。一,S的挥发。四价硫,即SO2是严重挥发的,六价硫,即SO3则可以稳定的存在于硼酸盐熔剂中,所以要使得S尽可能减少挥发,加入氧化剂是必须的,楼上说加入硝酸锂就是一个不错的选择,并且个人觉得对于保存铁矿石类样品中的S硝酸盐似乎要比碳酸盐好。
    二,既然S能挥发,所以熔融温度就不能太高,1050可以,但是不是可以再低一些,熔剂不要选择四硼酸锂,选择混合溶剂,其实温度是还可以再低一些的。
    三,铁矿石中的S应该属于低S类样品,据说高S类样品对于硫的保存难度更大,比如一些硫化物。本人没用熔融高硫类样品的经验,有经验的说一下。
    四,用红外碳硫仪做铁矿石中的硫是最准确的,这个是毫无疑问的,呵呵。

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  • Onway

    第3楼2010/04/21

    那阻止S挥发为什么要加入氧化剂?原理是什么?

    熔剂起什么作用?

    hsteel(hsteel) 发表:对于铁矿石中S的分析,如果非要采用XRF法分析的话,有几个因素可以考虑。一,S的挥发。四价硫,即SO2是严重挥发的,六价硫,即SO3则可以稳定的存在于硼酸盐熔剂中,所以要使得S尽可能减少挥发,加入氧化剂是必须的,楼上说加入硝酸锂就是一个不错的选择,并且个人觉得对于保存铁矿石类样品中的S硝酸盐似乎要比碳酸盐好。
    二,既然S能挥发,所以熔融温度就不能太高,1050可以,但是不是可以再低一些,熔剂不要选择四硼酸锂,选择混合溶剂,其实温度是还可以再低一些的。
    三,铁矿石中的S应该属于低S类样品,据说高S类样品对于硫的保存难度更大,比如一些硫化物。本人没用熔融高硫类样品的经验,有经验的说一下。
    四,用红外碳硫仪做铁矿石中的硫是最准确的,这个是毫无疑问的,呵呵。

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  • hsteel

    第4楼2010/04/21

    六价硫在硼酸盐熔剂中可以稳定存在,而四价硫,其实就是生成的SO2气体,不熔于硼酸盐熔剂,是挥发损失掉的。加入氧化剂目的就是使硫处于高价态,防止SO2气体的产生,尽可能的降低硫的损失。熔融法嘛,肯定是要熔剂的,常用的就是硼酸盐熔剂喽,呵呵

    Onway(juway) 发表:那阻止S挥发为什么要加入氧化剂?原理是什么?

    熔剂起什么作用?

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  • Onway

    第5楼2010/04/22

    讲讲溶剂在熔融法中的作用吧。

    hsteel(hsteel) 发表:六价硫在硼酸盐熔剂中可以稳定存在,而四价硫,其实就是生成的SO2气体,不熔于硼酸盐熔剂,是挥发损失掉的。加入氧化剂目的就是使硫处于高价态,防止SO2气体的产生,尽可能的降低硫的损失。熔融法嘛,肯定是要熔剂的,常用的就是硼酸盐熔剂喽,呵呵

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  • tyrantgqy

    第6楼2010/04/22

    楼上的,您跑题了;
    关于碳硫分析铁矿,是不是要在陶瓷坩埚中加入定量的纯铁和锡助熔剂,用以发热? 我仅有分析钢样气体的经验。

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  • tyrantgqy

    第7楼2010/04/22

    在部分论文见过对熔剂配比的正交试验,提到过自配熔剂(硼酸钠,焦硫酸钾)有可能出现爆裂等情况,最终还是用厂家提供的现成熔剂做成功的。汗一个,您有经过实践可行的配比么?

    hsteel(hsteel) 发表:对于铁矿石中S的分析,如果非要采用XRF法分析的话,有几个因素可以考虑。一,S的挥发。四价硫,即SO2是严重挥发的,六价硫,即SO3则可以稳定的存在于硼酸盐熔剂中,所以要使得S尽可能减少挥发,加入氧化剂是必须的,楼上说加入硝酸锂就是一个不错的选择,并且个人觉得对于保存铁矿石类样品中的S硝酸盐似乎要比碳酸盐好。
    二,既然S能挥发,所以熔融温度就不能太高,1050可以,但是不是可以再低一些,熔剂不要选择四硼酸锂,选择混合溶剂,其实温度是还可以再低一些的。
    三,铁矿石中的S应该属于低S类样品,据说高S类样品对于硫的保存难度更大,比如一些硫化物。本人没用熔融高硫类样品的经验,有经验的说一下。
    四,用红外碳硫仪做铁矿石中的硫是最准确的,这个是毫无疑问的,呵呵。

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  • hsteel

    第8楼2010/04/22

    我不知道你是在哪儿看到的论文,对于测定铁矿石中的硫,怎么可能用焦硫酸钾呢,既然用到了焦硫酸钾那S元素还怎么可能测量?这个(硼酸钠和焦硫酸钾)配比可能是酸性过高,导致玻璃片容易破裂。
    氧化剂选择焦硫酸钾肯定是不行,既然测硫,那肯定不能选含硫的氧化剂了,建议选择硝酸盐,比如硝酸钾,硝酸钠等,硝酸锂也行,不过硝酸锂一定的吸水性。其实熔融温度是很重要的,可以选择这样的配比0.7g试样,6g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合溶剂,目的是降低熔融温度,再加1g的硝酸钾。融样温度选择970度或者更低一点。

    tyrantgqy(tyrantgqy) 发表:在部分论文见过对熔剂配比的正交试验,提到过自配熔剂(硼酸钠,焦硫酸钾)有可能出现爆裂等情况,最终还是用厂家提供的现成熔剂做成功的。汗一个,您有经过实践可行的配比么?

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  • tyrantgqy

    第9楼2010/04/26

    焦硫酸钾应该是张冠李戴了。。。
    1:10稀释 但未提及内标量 ; 3:3:1=四硼 :扁硼:硝酸锂熔剂配方?

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  • hsteel

    第10楼2010/04/27

    红外碳硫分析仪分两种,一是以高频感应加热,所以必须有金属导体才能感应加热,对于铁矿是导电性很差,所以必须加纯铁助溶剂,燃烧温度可到1700度以上。还有一种是管式炉加热,其实就是和马弗炉的原理一样,用硅碳棒加热到一定的温度,肯定没有高频感应的温度高,然后样品燃烧释放气体,对于铁矿石分析效率远不如高频感应的。
    现在的管式炉一般用在煤、焦炭和有机物中的硫分析上,因为管式炉可以精确控温,也有用它做理论实验的。

    tyrantgqy(tyrantgqy) 发表:楼上的,您跑题了;
    关于碳硫分析铁矿,是不是要在陶瓷坩埚中加入定量的纯铁和锡助熔剂,用以发热? 我仅有分析钢样气体的经验。

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