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【求助】我这么理解气谱的外标法和内标法正确吗?

气相色谱(GC)

  • 大家好,接触气谱一段时间了一直使用的是归一化法,但是现在要用到内标法,但是我现在对气谱的内标法和外标法,有点迷糊,请大家看我下面的理解是否正确?在不是自动进样器的情况下,一般都不采用外标法,因为气谱进样的平行性很难控制。但是如果买不到内标的话才用外标法。
    内标法是这么做的吗?比如测定混在豆油中油酸甲酯的质量,选用十七碳酸甲酯(二者校正因子非常接近,认作相同)作为内标,精确配置内标的浓度,将待测样品与内标物混合后进气谱测定,通过获得二者的峰面积,及十七碳酸甲酯的浓度来测定油酸甲酯的浓度。就可以了吗?还有需要做的吗?
    外标法就是用标准品油酸甲酯配置不同浓度,走气谱,用浓度与峰面积作图,获得标准曲线,然后走待测样品,将待测样品的峰面积,通过之前的标准曲线换算成浓度就可以了?是吗?
    我师妹最近打算同时混用内标法和外标法,就是用十七碳酸甲酯做内标,用标准品油酸甲酯配置不同浓度的混有内标的标样,走气谱,用油酸甲酯的浓度和油酸甲酯与十七碳酸甲酯峰面积的比值作图,获得标准曲线,再将待测样品与内标混合后,走气谱,测得的油酸甲酯和十七碳酸甲酯峰面积的比值,通过获得的标准曲线得到样品中脂肪酸甲酯的浓度?这样算是什么方法啊?
    不知道是不是把问题描述清楚了,请指点,谢谢!
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  • 放心★飞翔

    第1楼2010/04/24

    你说的不错,,内标可以消除外表引起的误差。怎么作图能算出浓度就OK

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  • sarge

    第2楼2010/04/24

    外标法,只要条件不剧烈变动,手动也很多的,一般是用峰高来计算的,峰面积气相波动是比较大。
    你师妹的方法更好些,修约了外标法的误差。做一下,反正你在实验阶段,试一下就知道了,不尝试是不知道区别在哪里的。你师妹的方法我叫外标修约法,实际上学名是有的,你看下色谱定量方面是有这个方法的。

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  • PPeter

    第3楼2010/04/25

    我们一般都用外标法,参照国标的,精密度和准确度都不错

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  • 阿宝

    第4楼2010/04/25

    楼主,你对内标的理解是错误的。如果内标法做豆油中油酸甲酯的质量含量的话,除了要有内标物的浓度已知外,还要有已知浓度的油酸甲酯,也就是说需要两个已知浓度的标样(目标物和内标物),通过二者的比值及信号值的比值进行计算,而不是用十七碳酸甲酯的浓度来测定油酸甲酯的浓度。
    外标法理解是正确的。

    gfflkp(gfflkp) 发表:大家好,接触气谱一段时间了一直使用的是归一化法,但是现在要用到内标法,但是我现在对气谱的内标法和外标法,有点迷糊,请大家看我下面的理解是否正确?在不是自动进样器的情况下,一般都不采用外标法,因为气谱进样的平行性很难控制。但是如果买不到内标的话才用外标法。
    内标法是这么做的吗?比如测定混在豆油中油酸甲酯的质量,选用十七碳酸甲酯(二者校正因子非常接近,认作相同)作为内标,精确配置内标的浓度,将待测样品与内标物混合后进气谱测定,通过获得二者的峰面积,及十七碳酸甲酯的浓度来测定油酸甲酯的浓度。就可以了吗?还有需要做的吗?
    外标法就是用标准品油酸甲酯配置不同浓度,走气谱,用浓度与峰面积作图,获得标准曲线,然后走待测样品,将待测样品的峰面积,通过之前的标准曲线换算成浓度就可以了?是吗?
    我师妹最近打算同时混用内标法和外标法,就是用十七碳酸甲酯做内标,用标准品油酸甲酯配置不同浓度的混有内标的标样,走气谱,用油酸甲酯的浓度和油酸甲酯与十七碳酸甲酯峰面积的比值作图,获得标准曲线,再将待测样品与内标混合后,走气谱,测得的油酸甲酯和十七碳酸甲酯峰面积的比值,通过获得的标准曲线得到样品中脂肪酸甲酯的浓度?这样算是什么方法啊?
    不知道是不是把问题描述清楚了,请指点,谢谢!

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  • 阿宝

    第5楼2010/04/25

    另外我倒是觉得你师妹用的才是内标法。

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  • 皮皮鱼

    第7楼2010/04/25

    说实话,你师妹标定是在做内标法的线性范围;结果分析如果上曲线查的话估计就是不准确的了。当然,如果她能够精确每次内标物的加入量与样品量之比完全稳定,结果也是正确的。

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  • gfflkp

    第8楼2010/04/29

    我总结一下:就是内标法仍然需要标准品A和内标B,在每次测定前并不需要做标准曲线,而是只精确测定标准品和内标混合的一个点就可以了是吗?
    修约外标法就是我师妹所用的方法。
    外标法要做曲线吗?还是一个点也就行了,因为看到阿宝推荐的帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090812/2054961/中是只有一个点的。
    我这样理解对吗?

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  • 阿宝

    第9楼2010/04/29

    外标法最好做工作曲线,单点校正也行,最好还是多点校正吧。

    gfflkp(gfflkp) 发表: 我总结一下:就是内标法仍然需要标准品A和内标B,在每次测定前并不需要做标准曲线,而是只精确测定标准品和内标混合的一个点就可以了是吗?
    修约外标法就是我师妹所用的方法。
    外标法要做曲线吗?还是一个点也就行了,因为看到阿宝推荐的帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090812/2054961/中是只有一个点的。
    我这样理解对吗?

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  • 阿宝

    第10楼2010/04/29

    另外,我推荐的那个帖子只是个示意图啊,并不是说外标法就用一个点的。

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