【分享】分享一些主要兽药的质量标准

替米考星、替米考星预混剂、替米考星溶液质量标准


替米考星 Timikaoxing Tilmicosin


本品为4A-O-脱(2,6-二脱氧-3-C-甲基-L-核糖-吡喃己基)-20-脱氧-20-(3,5-二甲基-1-哌啶基)-[20(顺式∶反式)]泰乐菌素。按无水物计算，含替米考星（C46H80N2O13）不得少于85.0%。替米考星顺式异构体占82.0%～88.0%，替米考星反式异构体占12.0%～18.0%。


【性状】本品为白色或类白色粉末。

本品在甲醇、乙腈、丙酮中易溶，在乙醇、丙二醇中溶解，在水中不溶。

【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与替米考星对照品主峰的保留时间一致。

【检查】水分 取本品，照水分测定法（附录 页，第一法A）测定，以含10%咪唑的甲醇和吡啶（4:1）的混合溶液20ml作溶剂，含水分不得过5.0%。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以流动相A（取水700ml，加磷酸二丁胺缓冲液25ml，用水稀释至1000ml，摇匀）和流动相B（乙腈）梯度洗脱，二者在30分钟内从起始配比为82:18线性变化到60:40；流速为每分钟1.1ml；检测波长为280nm。理论板数按替米考星顺式峰计算应不低于3000，替米考星的顺式和反式异构体峰之间的分离度应符合要求。替米考星反式异构体（两个不完全分开的峰）的相对保留时间为0.8，替米考星顺式异构体的相对保留时间为0.9、替米考星顺式-8-差向异构体的相对保留时间为1.0。

测定法 取本品约200mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml超声使溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀（测试当日配制），作为供试品溶液；取替米考星对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml中含0.25mg的溶液，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各10µl分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水700ml，加入磷酸二丁胺缓冲液25ml、乙腈115ml和四氢呋喃55ml，加水至1000ml，摇匀后作为流动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为280nm。理论板数按替米考星顺式峰计算应不低于3000，替米考星的顺式和反式异构体峰之间的分离度应符合要求。替米考星反式异构体峰的相对保留时间为0.8，替米考星顺式异构体为1.0，替米考星反式异构体和替米考星顺式异构体分离度不小于1.25，拖尾因子应为0.7～2.0。

测定法 取本品25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml超声使溶解，用稀释液稀释至刻度，摇匀。精密量取10μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。另取替米考星对照品同法测定。按外标法以顺式和反式异构体峰面积之和计算，即得。

以顺式异构体和反式异构体总量为100%，计算异构体的相对含量。

【作用与用途】抗生素类药。用于治疗猪胸膜肺炎放线杆菌、巴氏杆菌及支原体感染，也用于治疗鸡巴氏杆菌或支原体感染。

【贮藏】遮光，密闭保存。

【有效期】 2年。

【制剂】（1）替米考星预混剂 （2）替米考星溶液

【生产企业】山东华尔康兽药有限公司



磷酸二丁胺缓冲液 取二丁胺16.8ml，加磷酸溶液（1→10）70ml，边加边搅拌，放置冷却后，用磷酸调节pH值至2.5±0.1，加水至100ml，摇匀，即得。

稀释液 取水900ml，加入磷酸5.71g，用12.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至2.5±0.1，加水至1000ml，摇匀，即得。



替米考星预混剂

Timikaoxing Yuhunji

Tilmicosin Premix

本品为替米考星与玉米芯等配制而成。含替米考星（C46H80N2O13）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】 本品为淡黄色粉末。

【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与替米考星对照品主峰的保留时间一致。

【检查】干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥5小时，减失重量不得过10.0%（附录 页）。

粒度 本品三号筛通过率应不小于90%，七号筛通过率应不大于10%。

其他 应符合预混剂项下有关的各项规定（附录 页）。

【含量测定】照替米考星项下的方法测定。取本品2.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加入提取液至刻度，超声提取30分钟，冷却。精密量取上清液5ml置50ml量瓶中，用提取液稀释至刻度，摇匀。精密量取10μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。另取替米考星对照品适量，精密称定，加稀释液溶解定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以顺式和反式异构体峰面积之和计算，即得。

【作用与用途】同替米考星。

【用法与用量】混饲 每1000kg饲料 猪 200～400g（以有效成分计） 连用15日

【注意事项】（1）仅用于治疗。

（2）替米考星对眼睛有刺激性，可引起过敏反应，避免直接接触。

【休药期】猪14日。

【规格】 10%

【贮藏】遮光，密闭保存。

【有效期】 2年。

【生产企业】山东华尔康兽药有限公司



注：兽药品种编号2263

提取液 取磷酸二丁胺缓冲液25ml，加乙腈200ml，加水至1000ml，摇匀，即得。



替米考星溶液

Timikaoxing Rongye

Tilmicosin Solution



本品为替米考星与适宜溶剂配制而成。含替米考星（C46H80N2O13）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】本品为淡黄色澄清液体。

【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与替米考星对照品主峰的保留时间一致。

【检查】pH值 应为5.0～6.8（附录 页）。

其他 应符合溶液剂项下有关的各项规定（附录 页）。

【含量测定】照替米考星项下的方法测定。精密量取本品5ml（约相当于替米考星500mg），置100ml量瓶中，用稀释液稀释至刻度，精密量取该溶液5ml置50ml量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀。精密量取10μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。另取替米考星对照品适量，精密称定，加稀释液溶解定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以顺式和反式异构体峰面积之和计算，即得。

【作用与用途】同替米考星。

【用法与用量】 混饮 每1L水 鸡 75mg（以有效成分计）相当于本品每100ml 兑水130kg 连用3日

【注意】产蛋鸡禁用。

【休药期】鸡10日。

【规格】 10%。

【贮藏】遮光，密闭保存。

【有效期】 2年。

【生产企业】山东华尔康兽药有限公司



注：兽药品种编号2264

多拉菌素质量标准

本品为25-环己基-5-O-去甲基-25-去（1-甲基丙基）阿维菌素A1a。按无水物计算，含多拉菌素（C50H74O14）不得少于95.0%。

【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭，有引湿性。

本品在氯仿、甲醇中溶解，在水中极微溶解。

比旋度 取本品，精密称定，加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录36页），比旋度为+58°至+63°。

【鉴别】 (1)取本品，加甲醇制成每1ml中含10µg的溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在245nm的波长处有最大吸收。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与多拉菌素对照品主峰的保留时间一致。

【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加甲醇50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录61页）比较，不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液（附录60页，第一法）比较，不得更深。

有关物质 取本品，加甲醇分别制成每1ml中含0.25mg的供试品溶液和每1ml中含12.5µg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，取对照溶液20µl，注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的20%～50%，再精密量取上述两种溶液各20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中阿维菌素峰面积不得大于对照溶液峰面积的3/5（3%），总杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（5%）。

水分取本品，照水分测定法（附录58页，第一法A）测定，含水分不得过5.0%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录59页），遗留残渣不得过0.5%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录54页，第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录24页）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－乙腈－水（67:15:18）为流动相，检测波长为245nm。取多拉菌素与阿维菌素对照品适量，加甲醇制成每1ml约含0.1mg的溶液作为系统适用性溶液，精密量取量取20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，多拉菌素与阿维菌素峰的分离度应符合要求，理论板数按多拉菌素峰计算应不低于2000。

测定法 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含多拉菌素0.25mg的溶液，精密量取20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多拉菌素对照品适量，同法测定。按外标法，以峰面积计算，即得。

【作用与用途】 抗寄生虫药。对线虫、昆虫和螨均有驱杀作用。用于治疗家畜线虫病、血虱、螨虫病等外寄生虫病。

【贮 藏】密封，在凉暗干燥处保存。

【有效期】暂定2年

【制 剂】 多拉菌素注射液