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【求助】怎么又出现了拖尾峰?

  • yuzhoushizhe
    2010/04/29
  • 私聊

气相色谱(GC)



  • 色谱基线变得很不平稳,而且峰型出现了拖尾现象,昨天因为进样后出峰的重复性很差,所以更换了进样口的玻璃柱,请问我这色谱到底是怎么了?
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  • 张驰有度

    第1楼2010/04/29

    一、柱子继续老化一下.
    二、载气流速是否变小了?
    三、检查一下进样器端、检测器端接头是否堵?
    四、载气的纯度是否够?

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  • 阿宝

    第2楼2010/04/29

    楼主用的什么柱子?分析的什么样品?

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  • 第3楼2010/04/29

    楼主你那是什么检测器啊?
    什么柱子啊?
    柱子老化后还是那样吗?]
    把升温程序调快一点看还会不会那样啊

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  • lushaomei1234

    第4楼2010/04/29

    对照下面的,看看有无适用的。
    1色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
    2色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
    3色谱柱柱头不平 ,用金刚砂切割,使之平;
    4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
    5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
    6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
    7 进样时间过长 ,缩短看看.
    8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
    9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
    10调下柱温.

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  • yuzhoushizhe

    第5楼2010/04/29

    用的是FID检测器,而且之前做了很长时间了,都没有问题。之前程序升温也都是在同样的设置下进行的,今天突然成为这样,我觉得和程序升温应该没有什么关系吧?您觉得呢?

    明(mingzhi0302) 发表:楼主你那是什么检测器啊?
    什么柱子啊?
    柱子老化后还是那样吗?]
    把升温程序调快一点看还会不会那样啊

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  • yuzhoushizhe

    第6楼2010/04/29

    谢谢您给我的回帖,实验室的色谱在昨天换进样器里面的玻璃管时,分流比被动过了,所以调完后已经恢复正常了。真的很感谢您

    lushaomei1234(lushaomei1234) 发表:对照下面的,看看有无适用的。
    1色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
    2色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
    3色谱柱柱头不平 ,用金刚砂切割,使之平;
    4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
    5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
    6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
    7 进样时间过长 ,缩短看看.
    8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
    9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
    10调下柱温.

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