GC-950型气相色谱仪基本操作规程及注意事项
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6. 设定电流值(仅TCD检测器需要且必须设定),量程范围以及选择极性。
a) 电流值设定:一般电流值设定为100mA。通过键盘操作设定电流,按下列顺序进行键盘输入,“电流” “1” “0” “0” “输入”,设定电流值为100mA。
b) 量程设定:通过键盘操作可进行检测器灵敏度选择。谱峰按10倍间隔扩大或缩小。按100-101-102-103-104顺序灵敏度逐渐降低。量程的设定是向微处理器输入指数部分的数值,例如FID编为检测器1号,欲将量程设定101时可按下列顺序进行键盘输入: “量程” “1” “输入”。检测器控制面板会将当前设定的量程显示出来,在量程旁边的红灯亮起,即为当前选定的量程。一般选择101量程,如测定极微量样品则选用100量程,大量样品选用更高量程。
c) 极性设定:由键盘输入,
i. “极性” “1” “输入” 柱 1 输出正信号, 柱 2 为负
ii. “极性” “2” “输入” 柱 2 输出正信号, 柱 1 为负
iii. 当所得谱峰为负时,改变极性。
7. 开加热开关,按下面板上的START键启动温控。
8. 待温度稳定后,打开氢气、空气开关阀(仅FID检测器需要且必须设定),等待10~20min后,用电子点火枪点火。
9. 点火后,观察基线,待基线稳定后,调节FID面板上的调零旋钮,使输出电平接近零点;在控制软件上亦有相关调零按钮,调零后即可进样分析。
a) 基线不稳定:很有可能是由于气路漏气引起,首先打开进样口,查看进样端口的硅橡胶是否破损,如破损,须进行更换。如果硅橡胶未破损,备置小瓶肥皂水,用刷子将肥皂水涂于各接口,漏气点会有泡泡冒出。
b) TCD调零方法与FID一样。
10. 进样:用微量进样器取一定量的溶液或气体样品,快速插入进样口,输入样品后快速取出,同时按下采样按钮。
a) 进样器须垂直插入。插入时注意勿将前段进样细管打折。
b) 进样要快,以免拖尾。
c) 进样同时,须同时按下采样按钮。
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11. 谱图采集以及分析:
a) 软件控制面板上可以设置谱图采集时间,谱图显示横纵坐标范围,采集时间需要大于采集样品的保留时间;未提前知道保留值,可将采集时间设为极大值,待出峰完全后手动停止信号采集,按软件上方的停止按钮即可。
b) 谱图采集前,需要设定谱图文件保存位置。
c) 谱图采集完成后自动跳入谱图分析软件界面,如采用的是B通道,则软件上方B键亮起,点B键,就会显示采集样品谱图;亦可以从谱图文件保存位置打开谱图文件打开谱图,进行解析。
12. 分析完毕后
a) 关闭氢气以及氧气开关阀。(仅FID检测器需要且必须)
b) 设定电流为零,按清除键消除蜂鸣声。(仅TCD检测器需要且必须)
13. 关闭面板开关OFF,后关闭加热开关
14. 待检测器温度降温至80oC以内,关闭主机电源后,关闭载气开关阀。
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二、注意事项
1. 谨记必须先打开载气,再打开主机电源开关。并且在打开载气之前要保证气路通畅。
2. 进样速度要快,并同时按下开始采集按钮。
3. 进样时一定要注意不要将微量进样器针头弄弯曲,以免影响微量进样管体积。在用微量进样器抽取样品时,勿将推杆抽出来,会影响进样器精确度。
4. 关闭仪器时,注意关机顺序,在关闭电源之后才可关闭载气。且必须在检测器温度低于80oC后方可关闭主机电源,载气。
5. FID点火最好在打开氢气氧气阀10~30min之后,不然可能无法点着。
6. 点火后,基线在初始不稳定,须在稳定后才可进样分析。
7. TCD检测器必须测定电流值,不然无法工作,在检测完毕后,须记得将电流设为零。
8. 检测器温度,气化室柱炉以及检测器温度都要大于沸点,且样品不能在此温度分解。气相色谱只适用于较低沸点样品,沸点过高或者在沸点前分解的物质无法分析。无机物不适宜采用气相色谱分析。实验前一定要做好文献调研,以免损伤仪器。