【讨论】GC分析问题

仪器重现性不好
1、 进样技术不佳
2、 检测器处漏气
3、 载气（氢气，分流）阀不稳
4、 在进样的线性范围外进样
5、 气化垫漏气
6、 进样器坏
7、 色谱柱严重流失或污染

保留时间正常(增加)，灵敏度降低
1、 进样技术不佳
2、 检测器处漏气
3、 氢气阀不稳
4、 电子捕获检测器进样量太大
5、 载气不稳而获漏气
6、 柱温降低

应助达人

您平常作什么样品的分析？

将衬管惰化处理了没？是不是有活性点？

应该是样品比较脏，色谱柱头发生污染。一般还伴随拖尾现象和峰宽加大。

以上楼主说的都很到位了，我这里建议一下：发现标准样品或者样品组分的保留时间随着使用时间逐渐滞后现象，除了漏气现象以外，要及时更换进样口内石英玻璃棉和清洗衬管，（包括:色谱柱柱头污染）因为这里吸附了大量的样品中的高沸点化合物和进样垫针刺掉下来的残渣等污染物，造成样品瞬间气化后滞留在气化室中，不能及时进入色谱柱中，随着污染物的增加累积，保留时间会逐渐滞后，还会带来鬼峰效应及柱效的降低，以后发现此现象后要及时更换清洗内衬管和石英棉，（截取一段色谱柱柱头）再者为了避免上述现象的发生，是否可以（因为对样品性质不了解）：1、升高一下气化室温度，2、减小样品的进样量或者加大分流比！3、稀释一下样品的浓度等。

已更换进样口内石英玻璃棉和衬管并截取一段色谱柱柱头(注射口)，重做标准曲线确认再现性在2％以内，但是比较奇怪的现象是，隔天以标准品进行确效後发现相对误差值又出现负偏差7～8％，这到底是怎么一回事呢？

酚酮類樣品